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食品新标准应对|食品中N-亚硝胺化合物测定(GB 5009.26-2023)

来源:岛津(上海)实验器材有限公司      分类:操作使用 2024-03-27 14:45:03 119阅读次数

食品中

N-亚硝胺化合物测定

SHIMSEN QuEChERS

(GB 5009.26-2023)

- 引言 -


硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合生成亚硝胺。亚硝胺与苯并芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。


长期小剂量食用含亚硝胺的食品就可以使人致癌。随着人们健康意识的逐步提高,对食品品质要求越来越高,对于食品中的N-亚硝胺类化合物污染问题也越来越受到关注。


本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法(QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法),使用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,结合PTV程序升温进样技术,建立了测定食品中NDMA含量的方法。此方法的优点是前处理简单快速,灵敏度高,结果准确,可为食品中NDMA含量测定提供参考。


文末附应用报告下载链接


1. 仪器和分析条件


GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪+ PTV-2030程序升温进样口

色谱柱:

SH-Wax,30 m×0.25 mm×0.50 μm

柱温程序:40℃(0.5min)_15℃/min_190℃_25℃/min_240℃(5 min)

PTV进样口温度:50℃(0.5min)_400℃/min_220℃(5 min)

PTV放空时间:0.16 min

离子源温度:250℃

载气控制:恒流模式,1 mL/min

接口温度:250℃

进样方式:不分流进样

检测器电压:调谐电压+0.6 kV

进样量:5 μL

采集方式:MRM,见表1


2. 样品前处理


图1 样品前处理流程图


提取盐包:

380-00147-03, SHIMSEN QuEChERS Extraction Salts, 4g MgSO4, 1g NaCl for NDMA in Food, 50/P

净化管:

380-00147-04, SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15mL, 150mg PLS-A for NDMA in Food, 50/P

除水管:

380-00147-07, SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15mL, 1.6g MgSO4, 0.4g NaCl for NDMA in Food, 50/P


3. 实验结果


3.1 标准样品的色谱图

图2  NDMA及内标物的质量色谱图


表1 NDMA 及对应内标物保留时间及MRM 参数


3.2 重复性实验

对浓度为0.5 μg/L 的NDMA 标准溶液连续进样6 次,考察重复性。NDMA 峰面积RSD 为2.82%,重复性良好。


表2 NDMA 重复性


3.3 回收率

各称取腊肉、腊鱼空白样品5 g,称取牛肉空白样品10 g,添加一定浓度的NDMA,每种基质加标样品平行处理1 份,样品的加标回收率结果见表3。


表3 回收率实验结果



4. 结论


采用GCMS-TQ8040 NX 三重四极杆气相色谱质谱联用仪,结合PTV 程序升温进样技术,参考国家标准,使用SH-Wax气相色谱柱,QuEChERS前处理方法。建立了测定食品中NDMA 含量的方法。


在方法定量限的加标浓度下,NDMA 的回收率分布在84.64~100.22% 之间。


此方法定量准确、灵敏度高,可为食品中NDMA 的准确测定提供参考。


点击下载PDF版应用


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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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