GB 5009.26-2023食品中9种N-亚硝胺类化合物的测定-医疗器械网

GB 5009.26-2023食品中9种N-亚硝胺类化合物的测定

来源：上海安谱实验科技股份有限公司分类：操作使用 2024-04-09 17:15:07 398阅读次数

GB 5009.26-2023食品中

9种N-亚硝胺类化合物的测定

亚硝酸盐广泛存在于食品之中，极易与胺化合生成亚硝胺。一般来说，腌制类食物、烟熏类食物、霉变食物等含亚硝胺最高。在人体中亚硝胺具有很强的诱发癌症的作用，是强致癌物，是最重要的化学致癌物之一。根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》要求，除罐头制品外的肉制品和水产制品中亚硝胺含量限量分别为3.0 μg/kg和4.0 μg/kg。

参考GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法》，采用CNW dSPE分散固相萃取管结合CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管对干鱼片基质进行处理，并使用CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱检测分析，验证表明此方法标准曲线线性良好，回收率高，精密度好。

Part.01

前处理操作

样品前处理

称取干鱼片基质样品5 g（精确到0.01 g）置于50 mL离心管中，加入5 mL水，振荡混匀，加入内标标准中间液（1 μg/mL）50 μL，向其准确加入10 mL乙腈，涡旋振荡2 min，置于-20℃冰箱冷冻20 min，加入陶瓷均质子1粒以及CNW dSPE分散固相萃取管（货号：SBEQ-CA8216-BZ，规格：4 g硫酸镁和1 g氯化钠），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9 000 r/min，10℃离心5 min，上清液待净化。

取5 mL水于CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管（货号：SBEQ-CA8864-25-DZ）中涡旋振荡后，立即加入5 mL上清液涡旋振荡1 min，置于冷冻离心机，9 000 r/min，10℃离心5 min，得净化液。

移取净化液于CNW dSPE基质分散固相萃取（货号：SBEQ-CA8219-B，规格：1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠）中涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9 000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相经有机相尼龙针式滤器（货号：SCAA-104，规格：13 mm*0.22 μm）过滤后，上机测试。

注意事项：

N-亚硝基二甲基胺在空气环境、水源等中均有分布，且其特征离子相对较小，仪器背景值存在干扰，因此实验前需用乙腈代替试样对标准涉及试剂、耗材及试验器皿进行进行空白实验，需特别注意实验用水的洁净度，以保证方法空白本底符合标准要求。

Part.02

仪器条件

液相色谱：

a) CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱（30 m*0.25 mm*0.25 μm，货号：GAEQ-548169）；

b)进样口温度：220℃；

c)流速：1.0 mL/min；

d)进样量：3 μL；

e)进样方式：脉冲不分流进样，75psi，0.2min；

f)升温程序：初始温度40℃，保持0.5 min，以15℃/min升至190℃，保持1 min，以40℃/min升至240℃，保持10 min；

质谱条件：

a)离子源温度：230℃；

b)电离能量：70eV；

c)溶剂延迟：4min；

d)四级杆温度：150℃。

e)监测模式：多反应监测(MRM)模式，离子对参数见下表3-1。

表2-1 目标化合物质谱监测信息

注：*为定量离子。

Part.03

实验谱图

图3-1 混合标准溶液（2 μg/L）TIC谱图

Part.04

实验数据

4.1标准曲线：

表4-1 9种N-亚硝胺类化合物的标准曲线

4.2加标回收率数据：

表4-2 9种N-亚硝胺类化合物样品加标回收率

参考GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法》，采用CNW dSPE分散固相萃取管(SBEQ-CA8216-BZ)结合CNW吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管（SBEQ-C A8864-25-DZ）和CNW dSPE基质分散固相萃取（SBEQ-CA8219-B）对干鱼片基质进行处理，并使用CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱（GAEQ-548169）检测分析，内标法计算9种N-亚硝胺类化合物标准曲线方程线性良好，R2>0.995。干鱼片基质中高、低两水平的9种N-亚硝胺类化合物加标回收率均在75%-110%之间，各方面均可满足实验要求。

Part.05

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