内容简介

   经过数十年冶金技术的发展，结构性金属合金得到了不断改进，以抵抗变形、开裂和失效。裂纹偏转、分支和桥接等增韧机制是广泛采用的用于耗散机械能的策略。然而，针对合金损伤修复方面的工作，则要少得多。近期的研究，主要针对聚合物和复合材料， 提出了设计自修复材料的策略。虽然大多数金属自修复方法都是利用外在热源和潜在的可激活成分来修复损伤，但有趣的是，固有的微观结构特征也可以修复损伤，而无需加热至环境温度以上。自修复有可能对金属的许多结构应用产生影响，特别是循环载荷下的疲劳失效。在结构应用中，疲劳占在役失效的 90%。

    针对金属材料的疲劳损伤修复问题，美国Sandia国家实验室的Brad L. Boyce等研究人员，采用Bruker PI95 高精度原位纳米力学测量系统，在透射电子显微镜（TEM）中进行拉伸高循环疲劳实验。作者观察到了纳米晶Pt疲劳裂纹的自修复，发现固有的微观结构特征不仅能阻止疲劳裂纹，还能使裂纹修复。在修复过程中，裂纹在三晶交点（TJ）附近停止，随后通过明显的冷焊过程修复，接着沿不同的裂纹路径生长。修复发生时，远场循环应力仍为拉伸应力，因此没有施加压缩来促进焊接过程。数值模拟结果表明，不均匀的局部应力和晶界的逐渐迁移促进了这种修复行为。纯金属在纳米尺度上自愈的特性对疲劳响应的解释和抗疲劳材料的设计具有重要意义。

   相关成果Autonomous healing of fatigue cracks via cold welding于2023年7月发表于Nature 上。

研究结果和讨论

纳米晶薄膜的原位疲劳加载实验采用Bruker PI95的专利Push to Pull（PTP）装置（如图1左图所示），通过将金属薄膜材料固定于装置的悬空装样位置，可以将直接施加于装置的推力作用转化为施加于样品上的拉力，从而以简便有效的操作方式实现薄膜样品的拉伸加载和测量。针对疲劳测试，采用循环加载（如图1右所示），实现对样品的重复拉伸，以观察样品疲劳状态下的结构和力学状态。

通过TEM原位纳米力学实验，作者在 40 nm厚的纳米晶Pt中观察到了高循环疲劳裂纹的产生和扩展。如图 2所示，疲劳裂纹在 TJ234 停止后，在 644000 至 684000 周期之间自修复。在这一循环加载阶段，裂纹部分修复，导致裂纹长度缩短了 18 nm。裂纹修复发生在大约 664000 次循环，这一修复过程发生在具有正远场拉伸应力的疲劳加载段，而不是在周期性静态卸载期间。这种自主裂纹修复有别于裂纹闭合，因为没有证据表明裂纹在继续加载时会重新打开。此外，在 116000次循环后，裂纹开始向新的方向生长，表明之前的裂纹确实已经修复。图像分析表明，伴随裂纹修复出现了大量的微观结构演变，包括孪晶边界 (GB34)）明显迁移了 1-2 nm。

为了探索这种裂纹修复的内在机制，作者在原子模型中复制了实验观察到的裂纹尖端附近的晶粒结构（图 3）。模拟结果表明修复过程是机械性的而不是扩散性的。在裂纹修复的同时，GB34 在裂纹尖端附近迁移了约 2.3 ?，这种效应与实验观察到的 GB34 在裂纹修复过程中的演变在性质上是一致的。在局部晶界迁移产生的内应力的影响下，裂纹面通过闭合和冷焊使裂纹修复。冷焊通常指裸金属在接触下被压缩时，相结合的过程。然而，该工作证明，即使在拉伸应力的情况下，疲劳裂纹的尖端也会发生冷焊。人们已经认识到晶界迁移会在 TJ 处产生局部应力，该研究表明，这些应力会导致裂纹修复，即使在外部拉伸载荷的作用下也是如此。

总结

        作者采用Bruker PI95 高精度原位纳米力学测量系统，在TEM中进行拉伸高循环疲劳实验，发现纯金属中的疲劳裂纹可以进行自修复。作者观察到纳米级疲劳裂纹在局部微结构障碍处前进、偏转和停止，在局部应力状态和晶界迁移的作用下，通过裂纹冷焊而修复。这对疲劳响应的解释和抗疲劳材料的设计具有重要意义。

原文链接：

https://www.nature.com/articles/s41586-023-06223-0

PI89 SEM联用原位纳米力学测量系统简介：

https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-instruments-for-sem-tem/hysitron-pi-89-sem-picoindenter.html

PI95 TEM联用原位纳米力学测量系统简介：

https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-instruments-for-sem-tem/hysitron-pi-95-tem-picoindenter.html