食品接触用纸和纸板材料及其制品中氯丙醇测定的整体解决方案GB4806.8-2022 GC-MS法-医疗器械网

食品接触用纸和纸板材料及其制品中氯丙醇测定的整体解决方案GB4806.8-2022 GC-MS法

来源：上海安谱实验科技股份有限公司分类：动态 2023-11-20 10:10:39 62阅读次数

氯丙醇污染是近年来国际上出现的食品安全热点问题之一，食品中检出量较高的是3-氯丙醇。3-MCPD可损害肾脏和生殖系统等，国际癌症研究机构将游离态3-MCPD列入2B类致癌物清单。《GB4806.8-2022食品接触用纸和纸板材料及其制品》已经正式实施，标准中规定食品接触用纸和纸板材料及制品检出1,3-二氯-2-丙醇，3-氯-1,2-丙二醇的含量不得超过12 μg/L。

参照《GB 4806.8-2022 食品接触用纸和纸板材料及其制品》附录C的方法，使用 CNWBOND大孔硅藻土SPE玻璃小柱，对食品接触用纸中氯丙醇进行了检测，同位素内标法进行定量，方法本底低，回收率高，精密度好。

一、前处理（样品基质：食品接触纸张）

（1）提取：

称取剪碎的试样10 g（精确至0.01 g），产品预期接触食品的温度超过40 ℃时，将试样置于具塞三角烧瓶中，加入200 mL沸水，盖上塞子。将烧瓶置于恒温水浴槽中，控制温度为80 ℃±2 ℃,时间为2 h±5 min，不时振摇。将溶液从烧瓶中转移至250 mL容量瓶中，并用80 ℃的水冲洗试样2次，洗涤液并入容量瓶中。如有必要，用过滤装置过滤提取液和洗涤液，滤液转移至250 mL容量瓶中。容量瓶中的试液冷却至23 ℃±2 ℃后，用水定容至刻度，待测。不加试样，按照同样方法处理获得热水空白试样溶液。

准确移取5.0 mL水提取液于试管中，准确加入0.05 mL氯丙醇混合内标标准中间液（10 μg/mL），再加入1 g氯化钠，摇匀溶解，待净化。

（2）净化：

将待净化液转移至SPE小柱（SBEQ-CA3918-MCPD）中，待样品全部浸润于填料中，放置10 min。然后用18 mL乙酸乙酯洗脱，玻璃试管收集洗脱液。

在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，不断振摇脱水，放置不少于，10 min后过滤，转移滤液至另一玻璃管中，于40 ℃下氮吹浓缩至0.5 mL（切忌浓缩至干），加入2.00 mL正己烷，涡旋混合，转移至10 mL顶空瓶中，待衍生化。

（3）衍生化：

于标准系列溶液和上述净化液中用气密针快速加入0.05 mL七氟丁酰基咪唑(使用前再从冰箱拿出)，立即密封，涡旋混合30 s，放置烘箱中，于70 ℃下保温30 min。衍生结束后，取出冷却至室温，加入2 mL20 %氯化钠溶液，涡旋1min，使水相和正己烷分层，且水相澄清。取上层正己烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠吸水干燥，过0.22 μm疏水PTFE滤器，将溶液转移至进样瓶中，供上机测定。

注意事项：

①前处理过程中尽量避免使用塑料耗材，可使用玻璃巴斯德吸管、玻璃移液管、手动进样针等耗材，建议进行方法空白实验监控过程本底情况；

②建议使用疏水性PTFE针式滤器进行过滤。

二、仪器条件

a)色谱柱：毛细管气相色谱柱CD-5MS，30 m*0.25 mm*0.25 μm（GAEQ-554421）;

b)进样量：2 μL；

c)进样口温度：250 ℃,不分流进样；

d)载气：氦气；

e)色谱柱流速：1.0 mL/min；

f)升温程序：初始温度50 ℃保持1 min，2 ℃/min升至90 ℃,以20 ℃/min升至300 ℃保持5 min；

g)传输线温度：280 ℃,离子源温度：280 ℃;

h)离子化能量：70 eV，溶剂延迟时间：5 min；

i)扫描模式：选择离子监测SIM模式，离子对信息见表1。

表 1 目标物离子对信息

三、实验谱图

图 1 氯丙醇标准溶液谱图（100 μg/L 标线第 5 点 STD-5）

图 2 样品空白和样品加标的 TIC 谱图（上图为样品空白，下图为样品加标 100 μg/L）

四、实验数据

4.1 标准曲线数据

4种氯丙醇化合物的标准曲线和线性相关系数见下表。

表 2 3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP标准曲线

4.2 加标回收率数据

食品接触用纸基质样品的加标回收率数据见下表。

表 3 食品接触用纸基质的加标回收率数据（n=6）

使用标准品和相关耗材，参照国标“GB4806.8-2022食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品”，对于食品接触用纸和纸板材料及制品中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、2-氯-1,3-丙二醇和3-氯-1,2-丙二醇进行检测，低水平（方法检出限）加标回收率在70%以上，高水平加标回收率在90 %以上，RSD均小于10 %，该方法操作简便稳定。

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