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新隐患!动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……

来源:北京纳鸥科技有限公司      分类:标准 2024-04-25 17:15:11 68阅读次数

关于阿奇霉素

阿奇霉素(Azithromycin,AZM)属于15元环大环内酯类(Macrolide,MAL)抗生素,临床上用于人上下呼吸道、泌尿道、皮肤及软组织感染和性传播疾病的预防和治疗,目前已被农业部列为畜禽禁用兽药。

AZM违规用于畜禽养殖,会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损,养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药,导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。

Anavo

助力阿奇霉素检测

助力阿奇霉素的测定,采用Anavo  HMR-Lipid(增强型无机除脂固相萃取填料)净化,LC-MS/MS测定,同位素内标法定量;回收率在82.7%-90.4%之间。

方法优势:

HMR-Lipid增强型脂质去除填料是一种改良的QuEchERS技术,通过式净化,简单、快速、高效。最重要的是,能高选择性地去除基质中的脂类等杂质,与传统QuEChERS法相比,更适用于脂肪、蛋白质含量较高的样品,方法稳定且重现性好,可快速的对动物源性食品中阿奇霉素进行定性和定量分析。

此方法希望对相关监管单位、食品生产厂家、质检部门有帮助。



动物源性食品中阿奇霉素测定



具体实验方案



1、标准溶液的配制

1.1 标准储备液:质量浓度为 1000 mg/L。-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月。

1.2 标准中间液:准确量取 0.1m L 阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 10 mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月

1.3 内标标准中间液:准确量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 2mg/L,-20C以下避光贮存,保存期为 6 个月。

1.4 标准使用液:准确吸取标准中间液 0.1 mL,用乙定容至 10 mL,标准使用液质量浓度为 0.1 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。

1.5 内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液 1 mL,用甲醇定容至 10 mL标准使用液质量浓度为 0.2 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。

2、试样提取

称取均质试样 2.0g(精确到 0.01 g),置于 50 mL 聚丙烯离心管中,准确加入100 μL 内标标准使用液 ,加入2mL 1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合 30s,超声提取 10min。10000r/min离心 10 min(温度低于5℃) 。上清液待净化。

3、净化

取前述上清液1mL于2mL 净化管中(内有50 mg HMR-lipid 货号:AN50E025),震荡 1min,10000 r/min 离心5min,取上清液用于 UPLC-MS/MS测定。


4、仪器参考条件

色谱柱:Leosil XP C18, 1.7μm, 2.1*100mm

流动相:A 0.1%甲酸水 B 乙腈

流 速:0.3 mL/min    

进样量:5μL  柱温:40 ℃

梯度设置

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.3

70

30

2.0

0.3

70

30

5.0

0.3

50

50

6.0

0.3

20

80

6.5

0.3

0

100

8.0

0.3

0

100

8.5

0.3

70

30

10

0.3

70

30

质谱条件:

电喷雾离子源: 离子源温度: 150°C。

毛细管电压: 2.5 kV

脱溶剂气温度: 450° C。

脱溶剂气流量: 1000 L/h。

扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:

化合物

母离子

m/z)

定量离子

(碰撞能量 eV)

定性离子

锥孔电压

(V)

 

阿奇霉素

749.5

158(38)

591.5(30)

25

阿奇霉素-D3

752.5

158(38)

594.5(30)

25

5、添加回收结果

加标量:10 μg/kg

实测值(μg/kg)

卤鸭肝

羊肉

熏鸭肉

样品1

8.73

9.04

8.29

样品2

8.55

8.98

8.27

6、谱图

卤鸭肝样品 Anavo HMR 50mg

熏鸭肉样品 Anavo HMR 50mg

羊肉样品 Anavo HMR 50mg





Anavo

阿奇霉素检测关键耗材

关于 

    北京有限公司(简称:),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。


     实验室消耗品的高品质、可靠性、重现性对于实验室工作者而言至关重要,为此,可为您提供的产品主要是,自主研发和生产的Anavo产品,包括:高纯多孔硅胶和杂化填料色谱柱、固相萃取柱(SPE)QuEChERS免疫亲和柱样品瓶滤膜滤器热解析管高纯溶剂等;代理品牌产品,包括:溶剂效应消除器—谱宁发明专利,PerkinElmer色谱柱(原ES Industries),Dr.E、BePure、TRC等标准品,依拉勃净气型药品柜,瑞士帝肯酶标仪及前处理设备,BCHP气源及相关仪器等。

400-995-9932   www..com

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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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