咸菜 、调料包中铅测定的整体解决方案—GB 5009.12-2023 石墨炉原子吸收光谱法
《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》于 9 月 6 号正式发布，相比旧版标准， 新标准的“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”增加了需除盐样品的前处理方法。新标准规定食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品可采用除盐操作，推出 CNW 亚氨基二乙酸型树脂小柱，适用于高盐食品中铅的测定。
参照国标附录 B 的方法，使用 CNW 亚氨基二乙酸型树脂小柱，对腌制咸菜和方便面调料包中铅进行了检测，小柱回收率高，精密度好。
一
前处理步骤
基质样品：
腌制咸菜、方便面调料包。
微波消解：
称取试样 0.5 g（精确至 0.001 g）于微波消解罐中，加入 10 mL 硝酸，按照下表参数进行试样消解，冷却后取出消解罐，在电热板上于 140℃赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液（2 mol/L）洗涤消解罐 2~3 次，合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 ( 定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
表 1 微波消解升温程序
备注：可根据样品类型和仪器使用说明合理调整微波消解程序。
样品净化：CNW亚氨基二乙酸型树脂小柱（SBEQ-IC1310-50）
活化：10 mL 硝酸水溶液（1%）+5 mL 水 +5 mL 乙酸铵水溶液（1mol/L）
上样：25 mL 提取液
淋洗：5 mL 乙酸铵水溶液（1mol/L）+5 mL 水 +5 mL 水
洗脱：10 mL 硝酸溶液（1%）
收集洗脱液，待上机测试。
加标样品：
加标水平 0.1 mg/kg：移取 0.5 g 试样后，加入 0.05 mL 铅标准使用液（1 μg/mL），后续操作同上。
备注：净化装置由上至下为 10 mL 空柱管 - 亚氨基二乙酸型树脂小柱 -流量控制阀 - 防交叉污染管 -SPE 装置。
图 1 样品净化装置图
二
仪器条件
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。仪器参考条件见下表。
表 2 原子吸收光谱仪检测条件设置
备注：可根据仪器型号进行合理调整
三
实验数据
3.1 标准曲线数据
铅元素的标准曲线和线性相关系数见下图。
图 2 铅元素的标准曲线
3.2 加标回收率数据
腌制咸菜和方便面调料包的加标回收率数据见下表。
表 3 高盐食品中铅元素的加标回收率（加标水平：0.1mg/kg）
四
实验结论
使用标液和亚氨基二乙酸型树脂小柱，参照国标《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》， 对于高盐食品腌制咸菜和方便面调料包中铅含量进行检测， 加标回收率在 90% 左右， RSD 均小于 10%，CNW 亚氨基二乙酸型树脂小柱可满足高盐食品中铅含量的检测。
五
实验中所用到的耗材
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
第三法 火焰原子吸收光谱法
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