码住!一文解析十大冻干效果不佳的常见现象!
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真空冷冻干燥技术综合应用了制冷、真空、自动化调节、空气动力等多方面知识和专业技术,冻干机的构成也因此相较于一般干燥设备更加复杂。
因而操作冻干机对物料进行冷冻干燥需要提前对操作人员进行设备使用培训,此外还要求操作人员具有一定的冻干经验,对冻干工艺有基本把握。
冻干机结构复杂、冻干工艺精密严谨,在冻干实验或冻干工艺摸索时,可能会因为一系列原因造成冻干效果不佳或失败。
△ 北京四环起航“未来-X17”冻干机
基于多年来的冻干实验,我们总结出了几个较为常见的不良效果,分析了其形成原因与优化措施,与大家共同探讨:
第一组
不良效果
产品抽真空时有喷发现象。
原因分析
这是由于产品还没有完全冻时就开始干燥抽真空的缘故,此时的产品温度还没有低于共晶点温度,或者已低于共晶点温度,但时间还不够,部分产品仍处于过冷态,冻结还未完成。
优化措施
可在冷冻速率变化对产品冻干无影响的情况下降低预冻温度,若冷冻速率的变化对产品有影响,则选择延长预冻时间来使产品完全冻实。
第二组
不良效果
冻干结束后产品有干缩和鼓泡现象。
原因分析
这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化,水分由液体蒸发为汽体,造成体积缩小,或是干燥后的产品溶入液体,造成局部体积缩小。
严重的熔化会产生鼓泡现象,原因是干燥温度设定太高,使产品温度超过了共晶点或崩解温度熔化,抽真空后,局部真空不良,产品外冒,使冻干产品鼓泡。
优化措施
降低升华干燥阶段的加热温度,保持冻干舱内真空度良好;延长升华干燥阶段时间避免提前进入解析干燥阶段。
在冻干过程中注意控制产品温度,使其始终低于共晶点温度或崩解点温度。
第三组
不良效果
冻干成品无固定形状。
原因分析
产品中的干物质太少,产品浓度太低,没有形成骨架,甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。
优化措施
需提高产品浓度或添加赋形剂。
第四组
不良效果
产品含水量不达标。
原因分析
产品中还有冻结冰存在时就结束冻干,出箱后冻结部分产品熔化成液体,少量的液体被干燥产品吸走,在产品中形成“空缺”,液体量大时,干燥产品全部溶解到液体之中,成为浓缩的液体。
这种产品出箱时触摸容器底部会有冰凉的感觉,即使看起来产品良好,残水含量也不会合格。
优化措施
增加干燥阶段的热量供应,提高板层温度或采用真空调节,也可能是干燥时间不够,需要延长升华干燥或解析干燥时间。
△ 北京冻干IVD成品
第五组
不良效果
产品有结晶花纹。
原因分析
冷冻速率缓慢会产生这类现象。
优化措施
提高冷冻速率,使产品冻结成较小的晶体。
但过冷度过大可能会使水分来不及凝固成晶体形成非晶体,此时需要进行退火。
△ 北京四环起航LGJ-S30标准型冻干机
第六组
不良效果
产品中有一圈颜色较深的分层线。
原因分析
升华阶段短时间真空度上升会造成这种现象。
优化措施
保证冻干程序的连续性,避免短暂停电等突发状况。
第七组
不良效果
产品上层效果好,下层效果不好。
原因分析1
升华阶段尚未结束,提前进入解析阶段,即提前升高板层温度使下层产品受热熔化。
优化措施1
延长升华阶段的时间。
原因分析2
有些产品由于装载厚度太大,或干燥产品的阻力太大,当产品干燥到下层时,升华阻力增加,局部真空变坏引起下层产品熔化。
优化措施2
装载厚度较大时,应适当调整冻干工艺,降低板层温度、提高冻干舱真空度。
△ 北京四环起航LGJ-T30压盖型冻干机
第八组
不良效果
产品上层效果不好,下层效果好。
原因分析
预冻时产品表面形成了封闭的玻璃样结构,未做退火处理,升华阶段开始后,产品升温,玻璃样结构的部分产品熔化,产品的收缩表层破裂。
表层破裂后下层的升华能够正常进行,由此形成冻干产品上层效果不好、下层效果好的现象。
优化措施
出现这类问题,需要在产品预冻时做退火处理。
退火时长要把控好,还应注意退火温度应低于产品共熔点温度。
第九组
不良效果
产品溶解性差。
原因分析
产品干燥过程中有蒸发现象发生,产品发生局部浓缩,例如产品内部有夹心的硬块,它是在升华中发生熔化,产生蒸发干燥,产品浓缩造成的。
优化措施
适当降低板层温度,提高真空度,或延长升华干燥的时间,确保升华干燥完成。
△ 北京四环起航LGJ-300G标准型冻干机
第十组
不良效果
产品失真空。
原因分析1
产品失真空要根据不同情形分析原因。
若在冻干机中真空压塞时,瓶内真空良好,但贮存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或压塞不到位铝帽太松,导致瓶内漏气失真空。
优化措施1
此类问题只需更换瓶塞或调整压铝帽的松紧度即可。
要注意的是,有些产品在-20℃及以下温度储存时,胶塞容易变硬失去弹性导致瓶内失真空。
原因分析2
冻干结束的产品含水量太高时,也会因为水蒸汽压力引起失真空。
优化措施2
需要延长解析阶段时间或添加真空调节,降低产品含水量。
原因分析3
冻干舱内渗漏硅油或液压油,也会造成冻干舱内真空失衡,出现产品失真空现象。
优化措施3
需对真空机进行检修维护。
以上是我们在冻干机上进行实验时较为常见的几类冻干效果不佳现象及分析。
△ 北京四环起航“非凡-24K”冻干机
冻干工艺较为复杂,产品中的成分不同,适用的冻干工艺也不同,冻干工艺的摸索和优化是一个细致、繁琐的过程,稍有差错就可能造成冻干效果不理想的结果,需要研究员潜心研究。
若您在冻干过程中有其他经验,欢迎和我们一起探讨~
SIHUANQIHANG
四环起航
咨询热线:
400-606-1799
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