国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑！顺磁小课堂第36期
顺磁小课堂（第36期）
作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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我们将邀请专业人员为您解答！
01
多选题：连续波测试中锰标的作用有（）？
A. 检测仪器的稳定性
B. 标定g值和A值
C. 相对定量
D. 没什么用
答：ABC
在连续波测试中，可采用将锰标与样品同时进行EPR测试并且将测试结果记录在同一张图谱上。锰标的作用有两方面，①定性测试中，锰标的的六重峰相对位置不变，g值和A值均已知，可以用来检测仪器的稳定性并确定测试样品的g值和A值。相当于标准物。②自由基信号一般出现在锰标的第3、第4重峰之间。定量测试时，比较锰标和待测样品的二次积分面积，达到半定量的目的。
02
判断题：W波段EPR谱仪比X波段EPR谱仪的检测分辨率高。
A. 对
B. 错
答：A
一般，W波段EPR谱仪所用微波频率为75～110 GHz，X波段EPR谱仪所用微波频率为8～12 GHz。当样品中含有两个不同的顺磁物种时，假设它们的g值差别?g=g1－g2，对应的共振场强?B=B2－B1。
带入共振公式hv = gβB可得?B=(hv/g)(g2－1－g1－1)，即?B正比于共振频率v。因此，W波段EPR谱仪比X波段EPR谱仪的检测分辨率高。
03
图形题：某同学以DMPO为捕获剂，使用同一样品先测得了黑线所示谱图，1min后再次扫描得到了红线所示谱图，加入哪种物质可进一步证明该样品中有超氧阴离子自由基生成（）？
A. 水
B.乙醇
C. EDTA（乙二胺四乙酸）
D. SOD（超氧化物歧化酶）
答：D
DMPO与超氧阴离子自由基反应后，所得DMPO-?OO的EPR波谱由6条谱线组成，它的超精细分裂来源于一个α-14N与一个β-1H核。DMPO??OO不稳定容易衰变DMPO??OOH，因此，反应1min之后测试得到DMPO-?OOH的EPR波谱，由12条谱线组成，超精细分裂来源于一个α-14N，一个β-1H以及一个γ-1H核。但为了证据确凿，常用O2－的特异清除剂超氧化物歧化酶（SOD）加以辅助判断，若加入SOD后，黑色谱线EPR信号明显减弱或消失，可以进一步确认体系当中有超氧阴离子自由基生成。
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供稿：
清华大学 杨海军 李勇
国仪量子 石致富 范莹莹
审核：杨海军
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