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粮安天下 | 使用Spotlight 400红外成像系统鉴定面粉中添加的增筋剂

来源：珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司分类：操作使用 2023-12-29 09:34:56 85阅读次数

全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）是一种人造化学品，在过去60年中被广泛用于商业和工业产品中（如消防泡沫、服装和家具的防水处理、家居用品、不粘锅和纸张）。PFAS是以碳链为基础结构的不同链长的化合物，其中至少一个或全部氢原子被氟原子取代，具有较强的C-F共价键，因此具有热稳定性、化学稳定性和抗降解性的特性。由于其独特的理化特性和潜在的生物累积能力，PFAS已被认定为持久性有机污染物，并被认为是影响人类健康和野生动物的污染物。最近，生活和/或工业废水处理厂（WWTP）的废水被认定是自然水域中发现的PFAS的主要来源之一。

实验部分

材料和试剂

PFAS混合原始基准物质和替代物获取自Wellington Laboratories（Guelph, Ontario）。LC/MS级甲醇（MeOH）和乙酸购自Sigma Aldrich，LC/MS级用水和乙酸铵购自Fisher Scientific。所用注射器过滤器为Phenex?再生纤维素（RC）0.2 μm、26 mm过滤器。使用的LC自动进样器小瓶为公司生产的琥珀色玻璃瓶，带有聚乙烯无隔垫盖。处理后的废水样品以及上、下游地表水样品均来自加拿大安大略省剑桥市Galt废水处理厂的格兰德河出水口。试剂水样品购自Fisher Scientific。表1列出了PFAS分析物和替代物。

表1. 分析的PFAS目标分析物、替代物、CAS号和缩写

硬件和软件

采用QSight LX50 超高效液相色谱（UHPLC）系统进行色谱分离，并采用配备双重离子源（ESI和APCI）的QSight 220三重四极杆质谱仪进行检测。使用Simplicity? 3Q软件完成所有仪器控制、数据采集和数据处理工作。

方法参数

LC方法和MS离子源参数见表2。本研究使用两根C18色谱柱，一根是延迟柱（Brownlee, SPP C18, 50 x 4.6 mm, 2.7 μm），用于分离和延迟来自LC系统的可能的PFAS干扰化合物，另一根是分析柱（Brownlee, SPP C18, 100 x 3.0 mm, 2.7μm），用于分离PFAS和任何其他干扰成分。

表2. LC方法和MS离子源条件

标准品和样品制备

标准品制备

按照EPA 8327方法第7.4部分的规定，以95/5乙腈：水为稀释剂，对原始基准物质溶液进行稀释，以配制符合工作标准的标准品。然后用添加有0.1%乙酸的50/50甲醇：水对标准品工作溶液进行稀释，在5-200ng/L浓度范围内进行九点校准。校准标准品溶液不进行过滤。

水样制备

按照EPA方法8327所述规定制备水样。过程简述如下，用含有0.1%乙酸的甲醇按50/50（v/v）的比例提取水样。然后将样品涡旋震荡并通过0.2μm注射器过滤器加以过滤，直接装入自动进样器小瓶中进行LC/MS/MS分析。

质量控制样品制备

为了获得可靠的样品结果，在样品采集、样品制备和样品分析过程中，避免样品受到任何污染至关重要。为了确保样品中不含PFAS，在每一天的分析工作中均准备实验室空白试剂（LRB）用以检测试剂、玻璃器皿和样品制备过程中使用的材料可能带来的污染。LRB样品的制备程序与上述水样制备程序相同，使用试剂水（LC/MS级用水）作为样品。LRB的值应接近于零或至少小于该方法的LOQ。否则，必须对污染源进行研究。

结论

本文章报告了一种使用QSight 220质谱仪测定美国EPA方法8327中所列PFAS分析物和稳定的同位素标记替代物的LC/MS/MS方法。所有PFAS分析物和替代物都具有良好线性，R²值大于0.996。计算的LLOQ值远低于方法8327中建议的LLOQ值。该方法适用于四种不同类型的水样分析：试剂水、废水、下游废水和上游废水。加标PFAS分析物和替代物的试剂水样品的回收率介于72%–109%。加标PFAS替代物的废水、下游地表水和上游地表水样品中PFAS回收率范围为82%-104%。所有研究水样的计算RSD≤15%。因此，该方法可用于PFAS分析，结果可靠准确，达到或高于EPA 8327方法的要求。

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