【技术指导】抗燃油氯含量测定仪的试验步骤及注意事项
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抗燃油氯含量测定仪
试验步骤、注意事项
A1140
技
术
指
导
产品介绍
产品名称:抗燃油氯含量测定仪
产品型号:A1140
概 述:
抗燃油氯含量测定仪是按照 《抗燃油中氯含量测定法(氧弹法)》设计生产的。用于测定抗燃油中氯的含量,可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器构造精巧,使用方便。
试验步骤
1、在坩埚中称取试样油 0.4~0.7g(精确至 0.0001 g)。再将盛试样油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置,使仅与试样油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。
2、在氧弹中加入过氧化氢 2 mL 和浓度为 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液 10mL,拧紧氧弹盖。
3、打开电源开关,设定冷却时间。
4、接上氧气导管。用仪器侧面的扳手升起氧弹,往氧弹中缓慢充入氧气,观察压力表,使充氧压力达到3.0Mpa。
5、按点火启动键,仪器自动点火。从点火指示灯观察点火是否成功。
6、仪器自动冷却,30分钟后报警提示。升起氧弹放掉气体, 拧开氧弹盖,用 80~100mL 水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖及氧弹盖内壁,冲洗至水溶液呈中性,将全部清洗液倒入锥形瓶中。
7、在溶液中加入溴酚蓝指示剂 3 滴,此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L 硝酸中和至瓶中溶液呈黄色,再加硝酸 0.5 mL,此时溶液pH 值为 3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液 0.5 mL(10 滴)。
8、用 0.001mol/L 的硝酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色,读准至 0.01 mL。
9、注:测定前需按 7.2 节第(2)~(10)条进行空白试验。空白试验时,坩埚内不加试样油。
注意事项
1.如使用说明书与实际操作有差异时以仪器为准。
2.在仪器出现明显故障时,用户不要自行打开修理,请及时与厂家联系。
3.所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前, 必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上。且未过保质期。
4.若开机无显示,清检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好,若保险丝坏掉,应更换保险丝。
5.氧弹使用 1000 次后,要进行 20.0Mpa 并保持 5min 的水压试验。在更换新零件及首次使用新氧弹时均应进行水压试验。水压试验合格后方可使用。
6.理想的燃烧用坩埚为铂制品,但常用的是镍、铬、钢制品。其规格一般为高 17mm、上部直径 26~27mm、底部直径 19~20mm、厚 0.5mm。其他用合金钢制成的坩埚也可使用,但应能保证试样油完全燃烧而坩埚本身不被腐蚀。
7.所用点火丝直径应在 0.1mm 左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝, 任何一种都可以。
8.压力表应经计量机关每年检定一次,以保证指示准确和操作安全。
9.对同一试样油,两次重复测定结果误差应小于 0.0006%。
10.对同一试样油,两个实验室测定结果误差应小于 0.01
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