冷冻干燥阶段是在真空冷冻干燥机内进行的。该阶段包括升华过程和解吸过程两部分，主要通过调节冷冻干燥机的真空度和加热板温度并对物料的温度和重量进行监测来保证冷冻干燥过程的顺利进行。在牡丹花的真空冷冻干燥过程中，影响牡丹花冻干的因素很多。

在干燥压力为15Pa、解吸段加热板温度为55℃、预冻温度为-35℃的工艺条件下，牡丹花的冷冻干燥曲线如图 2.20 所示。

在相关研究中，牡丹花的预冻温度为-35℃、干燥压力为15Pa，在不加热的情况下花材经过≧6h达到共晶点温度，即升华阶段≧6h，此时未结合水基本上升华完毕。但是，如果真空度保持不变，鲜花的预冻温度为-15℃时物料在冷冻干燥过程中温度很快上升，大约2h就上升至共晶点温度，使得花材中的未结合水在非冻结的状态下发生蒸发，冷冻干燥后的干花出现皱缩、起泡现象。牡丹花预冻温度分别为-15℃和-35℃时的花蕊中心温度的变化趋势见图 2.21。

综合考虑各方面的因素，认为在该组试验条件下牡丹花的预冻最终温度设为-35℃左右比较稳妥。牡丹花的预冻过程先是在冰箱的冷冻室内进行，冷冻室的温度为-18℃，将室温下的牡丹花放人其中进行半快速冷冻，将近2h后牡丹花温度降至-15℃，由于冻结的过程是一个放热过程，因此应继续在冰箱内保持2h后再取出。从冰箱取出后立即用液氨喷淋使牡丹花的温度快速降低，达至一35℃后保持几分钟，防止牡丹花内的冰晶在铺放过程中吸热融化。

研究试验结果还表明，在预冻温度相同的情况下，降低压力、真空度，可以使花材温度上升的趋势减慢。由于花瓣与其他冻干物料相比具有一定的特殊性，其材质薄，进入冻干箱后在加热板未加热的情况下与周围环境发生热量交换，使得其自身的温度上升很快，从而会影响花材内部冻结水的状态，最终影响花材冻干后的品质。压力降低利于传质，不利于传热，从而减慢花材温度上升的趋势。升华阶段时间至少要有 6～7h，牡丹花中的未结合水才能保证是在冻结的情况下被升华，冻干的牡丹花颜色变化不明显，而且花瓣无皱缩现象出现，整朵牡丹花的形态也能基本保持不变。如果升华时间短，冻干后的牡丹花花瓣皱缩明显，而且颜色变暗，整朵花明显变小。

在真空度相同的情况下，解吸加热时加热板的温度越高，干花的残余含水量越低，鲜花被干燥得越彻底，冻干时间也能适当缩短。但是，解吸加热时加热板的温度直接影响着物料的温度，而每一种物料都有一个最高允许温度，当物料温度高于这一温度时，它的一些物理性质和外观就会发生很大的变化。试验结果表明，牡丹花花瓣的最高允许温度为50℃左右，当加热板通过加热使牡丹花花瓣的温度超过50℃、花蕊中心温度超过40℃时，牡丹花就会出现边缘皱缩、卷曲且花瓣颜色变深的现象。因而在调控加热板的加热温度时应以牡丹花的花瓣温度不超过50℃或花蕊中心温度不超过40℃为基准来灵活调整。

由于牡丹花非常轻，在冻干的过程中重量变化不明显，因此，冻干终点的确定采用温度趋近法和称重法来联合判定，即当牡丹花瓣表面的温度趋近于加热板的温度且牡丹花质量几乎不发生变化时，即可认为冻干过程可以结束。

由于干花水分含量很低，空气中的水蒸气压大于干花内部的水蒸气压，所以使得水蒸气从空气中进入干花内部。当干花内水分积累到一定程度时，结构较松散的薄壁细胞初生壁内的纤维在水分的作用下发生形变和滑动，使干花发生变形。由于厚壁细胞的次壁内纤维致密且不能滑动，所以水分对厚壁细胞的影响较小。正是由于这种原因，造成了不同种类花材耐潮湿性能的差异。

从以上可以看出，造成干花软败的原因在于干花对水分的吸收和花材自身缺乏维持刚性效果所必需的厚壁 (纤维) 组织。所以解决干花软败的问题，就要从防止水分侵入干花和增强干花的机械强度两方面入手。

在干花的保存过程中，含有酚类色素的植物材料，常会发生强烈的光敏氧化反应和光解作用，从而使色素分解而褐变、褪色。光是促成光敏氧化反应和光解作用的主要因素，特别是紫外线，氧则是促成这一反应进行的另一个主要因素。因而，要解决干花变色的问题，就要从防止干花与空气和紫外线接触两方面入手。

干花脆裂、脱落的主要原因在于干花中缺乏不挥发液态内容物。因而在后处理阶段要改善干花的脆裂问题就要从增加干花中液态的不挥发内容物来进行。

研究试验结果表明，采用物理方法将牡丹干花放于密闭容器内，为保证干花的稳定性，在杯底铺上棉花或海绵 (或变色硅胶等干燥剂)，并用保鲜膜将杯口密封，将密封好的干花放在干燥避光的地方；或采用化学方法，用发胶尽量均匀地喷在牡丹干花上，待发胶干后密闭保存于避光的环境；这样对牡丹干花进行保存都能有效地防止干花的软败变形和氧化褪色。化学方法还有待改进，因为要想把发胶均匀地喷洒在花瓣表面比较困难。

研究还发现，将干花基部浸入60℃的30%的甘油水溶液中24h，对改善干花的脆裂起到了积极的作用。甘油水溶液的浓度越高，花色越暗，造成花材软化效果不好，不能完全软化，这是由于常温下花材的上部很难吸收到甘油所致。甘油水溶液温度的升高，在花材表面与内部形成较大的温度梯度，促进了花材对甘油的吸收，增强了干花的软化效果。因此，采用甘油水溶液对干花进行软化处理时，选取合适的浓度和温度是达到理想软化效果的关键。采用60℃的30%甘油水溶液浸泡干花基部对易脆裂的干花起到了一定的软化效果。除此之外，采取适当的措施防止用甘油处理后的干花重新吸湿而导致干花软败也是十分必要的。

以新鲜牡丹花和经过预处理的牡丹花作为冻于原料，在不同条件下进行了冷冻干燥试验，并且得到了品种为“洛阳红”的牡丹花在不同条件下的冻干工艺如图 2.22 所示。其中，干燥条件 1为:设备无预冻装置，加热板初温20℃左右，冷阱温度-45～50℃，采用平托盘盛放牡丹花。干燥条件2为:设备无预冻装置，加热板初温12℃左右，冷阱温度-45～50℃，采用平托盘+网状托盘盛放牡丹花，在冻干箱的适当位置放置冰盘。