新标准！DZ/T 0459-2023赛里安GCMS分析解决方案：地球化学土壤样品15种挥发性卤代烃
前言
为了规范的地球化学土壤样品15种挥发性卤代烃的测定方法，自然资源部颁布了DZ/T 0459-2023《地球化学土壤样品15种挥发性卤代烃的测定 顶空-气相色谱-质谱法》，自2024年1月1日起实施 。
新标准以国内外现有的土壤/沉积物中挥发性有机污染物分析方法标准为基础，淘汰复杂的分析方法和前处理方法，吸纳先进的、成熟的、简便的、易于推广的分析方法和前处理方法。
新标准规定了地球化学土壤样品中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二 氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等15种挥发性卤代烃物质含量的顶空-气相色谱-质谱测定方法。
本应用主要介绍了如何使用赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪搭配SCION HS-7042顶空对地球化学土壤样品15种挥发性卤代烃进行快速检测。
实验部分
仪器
SCION HS-7042
赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪
▼ 气相参数
▼ 质谱参数
试剂及标准品
24种挥发性卤代烃混标（CDAA-M-690109- AD）、顺式-1，2-二氯乙烯（CDAA-S-620030- AD）
内标物：氟苯（编号：CDAA-S-620045-AD）
替代物：1，4-二氯苯-[D4]（编号：CDAA-S-620075- AD）、4-溴氟苯（编号：BW900725- 1000-A）
结果
示例图
15种挥发性卤代烃混标分离度与灵敏度良好，详见图1。
▲ 图1 15种挥发性卤代烃混标总离子流图(400μg/l)
校正曲线
15种挥发性卤代烃混标在40-2000μg/l范围内的校正曲线，线性关系良好，相关系数R2≥0.9958，详见图2，表1。
▲ 图2 15种挥发性卤代烃混标标准曲线
▼ 表1 15种挥发性卤代烃混标线性结果
重现性
15种挥发性卤代烃混标峰面积RSD%≤5.55%(n=6)，保留时间RSD%≤0.07%(n=6)，结果详见表2。
▼ 表2 15种挥发性卤代烃混标峰面积及保留时间
结论
赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪搭配SCION HS-7042顶空的操作简便，应对地球化学土壤样品15种挥发性卤代烃不仅快速，而且准确度高，重现性良好，能够满足各种复杂的分析需求。
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