生活饮用水安全 | 苯并[a]芘的检测
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苯并[a]芘是一种多环芳烃,具有致癌性,主要来源于石油产品、烟草燃烧和某些工业生产过程中的排放物。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中规定了苯并[a]芘在生活饮用水中限值0.00001mg/L,即不得超过10ng/L。
在生活饮用水中,苯并[a]芘主要来源于以下几个方面:
国家标准GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》规定了高效液相色谱法测定生活饮用水中含量指标,参考此标准开展了相关方案,对生活饮用水指标苯并[a]芘严格检测。
(1)LC5090高效液相色谱仪:配备 LC5090 在线脱气机、LC5090四元低压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090荧光检测器
(2)色谱柱:Sunniest C18 色谱柱,4.60 mm * 150 mm,粒径为 5.0 μm
(3)SPE玻璃小柱:CNWBOND Alumina-N 中性氧化铝 SPE 玻璃小柱, 500mg ,6mL
(4)其他前处理设备及装置:固相萃取仪、旋转蒸发仪、天平、分液漏斗
取500mL均匀水样置于1000mL分液漏斗中,用 70mL环己烷分3次萃取(30mL、20mL、20mL),每次振摇 5min,注意放气。放置 15min,分出环己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL 具塞锥形瓶中,加入10g无水硫酸钠脱水。
将上述环己烷萃取液注入活性氧化铝柱上,锥形瓶中残留的无水硫酸钠用20mL环己烷分次洗涤,洗涤液过柱。用10mL苯洗脱,收集洗脱液。
将苯洗脱液置于旋转蒸发仪中,于 60℃水浴中减压浓缩至干,加 1mL 甲醇溶解,待测。
标样谱图
1.苯并【a】芘
图1. 7 ng/mL 的苯并[a]芘标准溶液典型谱图
图2. 0.5 ng/mL 的苯并[a]芘标准溶液平行测定7次叠加谱图
图3. 50ng/mL的苯并[a]芘标准溶液平行测定6次叠加谱图(重复性谱图)
样品及样品加标谱图
1.苯并【a】芘
图4. 某水样测定谱图
分析结果:该水样中测得苯并[a]芘含量1.8768ng/L,符合GB 5749-2022中限量要求(10ng/L)。
1.苯并[a]芘
图5. 水样中加标15ng/mL苯并[a]芘测定谱图
线性:苯并[a]芘标样在0-50ng/mL内,峰面积与目标物含量线性相关系数良好,达到0.999;
检出限:本方法中苯并[a]芘检出限0.21ng/L,可对目标组分灵敏响应;
重复性:对50ng/mlL苯并[a]芘平行测定6次,其峰面积RSD为0.30%,重现性良好。
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