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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中27种卤代烃

来源:上海仪电分析仪器有限公司      分类:工作原理 2023-10-18 12:58:27 52阅读次数

挥发性卤代烃通常指沸点在200℃以下的卤代烃,具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点,《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。
本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》的4.3 顶空毛细柱气相色谱法,本方法适用于生活饮用水中27种挥发性有机物的测定。

一、主要仪器和试剂

a)气相色谱GC128,配ECD检测器;

b)全自动顶空装置;
c)DB-624毛细柱,30m×0.25mm×1.4μm;
d)27种卤代烃标准溶液;
e)氯化钠:优级纯,马弗炉550℃烘烤2小时;
f)甲醇:色谱纯;
g)一般实验室常用仪器和设备。

三、实验方法

3.1 气相色谱参考条件

进样口温度:250℃;
柱流量:0.8ml/min;
分流比:1:1;
程序升温:
45℃(5min→10℃/min→100℃→20℃/min→240℃(10min);
检测器条件:温度300℃;
ECD选项:量程10e0、电流0.5nA、电流调节×1

3.2 顶空参考条件

平衡温度:70℃;
定量管温度:90℃;
传输线温度:90℃;
平衡时间15min;
加压时间0.2min;
取样时间0.2min;
定量环平衡时间0.1min;
进样时间0.2min。
顶空进样系统采用高速振荡模式;

3.3 标准系列的制备

取7个50 mL容量瓶,预先加入适量超纯水,再分别依次加入适量的27种混合卤代烃标准使用液,配制成7个浓度点的标准系列,各组分质量浓度见下表1。取7个顶空瓶,分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种,加入各混合标准系列溶液10mL,立刻密封顶空瓶,轻轻摇匀后上机测试。
表1 混合标准系列溶液质量浓度

3.4样品处理

采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中,将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠,准确移入10mL水样,立即密封顶空瓶,轻轻摇匀。

四、实验结果

4.1 标准色谱图

图1 混合标准溶液色谱图

4.2标准曲线

表2  27种卤代烃标准工作曲线

4.3 精密度与正确度

以超纯水为空白,取洁净容量瓶,加入适量混合标准使用溶液,配置不同浓度的人工合成水样。各浓度平行测定6次,各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4:

表3 低浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差如下:


表4 中浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差如下:


4.5样品测试

对饮用水样品进行测试,平行测定3次,样品测试结果如表5。

表5 样品平行测试结果


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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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