国仪量子场发射电镜在电解铜箔中的应用
高性能锂电铜箔是锂离子电池关键材料之一,与电池性能息息相关。随着电子产品以及新能源汽车对续航和安全性能的更高要求,储能电池必须朝着高容量化、高密度化和高速化的方向发展,由此对电池材料的要求也随之提高。为了实现更好的电池性能,需要提升锂电铜箔的整体技术指标,包括铜箔的表观质量、物理性能、稳定性以及均匀性等。
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在材料科学中,成分和显微组织决定力学性能,扫描电子显微镜(SEM)是一种常用的材料表面微观结构表征的科学仪器,通过SEM,可以观察铜箔的表面形貌,了解晶粒的分布情况。此外EBSD (电子背散射衍射)技术也是分析金属材料显微组织时广泛使用的表征手段。通过在场发射扫描电镜上配置EBSD探测器可以很好的帮助研究人员建立工艺-显微组织-力学性能之间的联系。
下图为国仪量子场发射扫描电镜SEM5000拍摄的电解铜箔表面形貌。
铜箔光面/2kV/ETD
铜箔绒面/2kV/ETD
当样品表面足够平整,使用SEM的背散射探测器成像即可得到样品电子通道衬度成像 (ECCI)。电子通道效应是指当入射电子束与晶格满足布拉格衍射条件时,晶格点阵对电子的反射大大减弱,大量电子得以穿透晶格,呈现出“通道”效应。因此对于已抛光成平面的多晶材料来说,背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。相对取向差越大的晶粒,背散射电子信号越强,衬度更高,因此通过ECCI可以定性地知道晶粒的取向分布情况。
ECCI的优势在于对于样品表面的观察区域更大,因此在 EBSD 采集之前,可以先用 ECCI 成像快速宏观表征样品表面的显微组织,观察晶粒尺寸、晶体取向、形变区等,然后再使用 EBSD 技术设定合理的扫描区域大小及扫描步长对感兴趣区域进行晶体取向标定。EBSD 与 ECCI 的结合可以充分发挥晶体取向成像技术在材料研究中的优势。
国仪量子利用离子束截面抛光技术,就可以获得平整的铜箔截面,并且完全满足扫描电镜的ECCI成像和EBSD的使用要求。
下图为国仪量子场发射扫描电镜SEM5000对电解铜箔的表征。
电解铜箔截面ECCI像
电解铜箔截面取向分布图
EBSD技术不仅可以表征出样品晶粒的大小尺寸,还可以揭示材料的织构类型及比例,晶界比例等信息。通过离子束抛光制样结合SEM扫描电镜+EBSD技术研究电解铜箔显微组织的演变过程,对于评估工艺的效果差异,进一步优化材料的电化学性,提高电池的循环寿命甚至是推动锂电池技术的发展具有重要意义。
[1]锂离子电池铜箔和铝箔的表面处理技术[J]. 胡博,刘文娟,吴宇平. 电池工业, 2021(01)
[2]锂离子电池铜箔和铝箔的晶体结构及织构分析[J]. 胡博,刘文娟,吴宇平. 电池工业, 2020(06)
[3]基于EBSD技术的锂离子电池电极材料晶粒取向与晶界特征分析[J]. 韩晓东,赵晓明,李阳,李泓昊,周瑞发. 电子显微学报, 2020(05)
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