【Application Note】快速、高效、高通量的土壤全氟化合物提取方法
引言
由于全氟化合物（PFAS）的持久性，人们对其在环境中的日益关注。关于PFAS的法规越来越多。为了这个行业的利益，拥有一种统一的方法来准确测定土壤以及其他固体基质中的PFAS含量非常重要。此外，实验室正在分析的样品数量和类型正在迅速增加。考虑到PFAS容易受到污染以及这些化合物在土壤中的低浓度，提取PFAS可能是具有挑战性的。现有的技术主要是手动方法，既不快速也不简单或高效。在本研究中，我们探讨了一种使用微波技术的高通量提取系统作为传统PFAS样品制备技术的替代方案。这种方法可以在不到一个小时的时间内有效地从固体基质中提取PFAS。提取物要么按照EPA 1633进行净化处理，要么稀释后进行分析。对于PFAS土壤认证参考物质（CRM），两种提取后的工作流程都呈现了可接受的提取回收率和重复性。
材料和仪表
? 在一次性离心管中提取
? CRM：ERA（Waters公司的子公司）土壤中的全氟和多氟烷基物质（项目#604）
? 内标物：Wellington加标PFAS提取标准品
? n=4，适用于所有提取样品
图1.带有40位离心管转盘的MARS 6
方法
1. 将5克样品+ 50 μL内标物称入离心管中，平衡30分钟。
2. 向离心管中加入20毫升0.3%的甲醇氨水，并盖上盖子。
3. 涡旋混合。
4. 将离心管放置在MARS 6?转盘上。在“方法”屏幕上输入以下参数：温度：65°C，斜升时间：15分钟，保持时间：15分钟。按下“开始”按钮。系统将自动执行编程的方法并在完成后使样品冷却。
5. 以2800 RPM的速度离心样品和提取物10分钟。
6. 取出一部分提取物用于稀释分析。剩余的提取物进行固相萃取净化，按照EPA方法1633中的净化程序进行操作。
7. 使用Waters Xevo TQ Absolute?进行分析。
表1.CRM土壤提取物的可接受PT性能，无论是否使用SPE净化
表2.提取土壤CRM的回收率和相对标准偏差，无论是否使用SPE净化
图2.提取土壤CRM的回收率与认证值比较
图3.萃取内标的回收率
图4.萃取内标的回收率
结论
MARS 6配备了一个40位离心管转盘，能够成功地从土壤CRM中提取PFAS。整个提取过程，一批处理40个样品，不到一个小时即可完成，实现了快速高效的高通量PFAS提取。此外，研究还表明，使用和不使用SPE净化都可以获得相似的结果。这种方法利用批量微波系统，为固体基质的PFAS测试提供了一个简单易行的解决方案，可以很容易地整合到任何实验室工作流程中。
致谢
我们感谢沃特世公司对提取物进行分析。
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