Copure QuEChERS | GB 23200.121-2021深色果蔬及茶叶中农药多残留的测定
按照GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，针对国抽常见的80种左右的项目进行回收率测试，均满足国标要求。
本方案采用逗点CopureQuEChERS套装
一
样本前处理
1.1.1 深色果蔬样品提取与净化
称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后5000r/min离心5min。
吸取6mL上清液至900mg无水硫酸镁、150mg PSA、15mg GCB)（货号：COQ015020H）的15mL塑料离心管中涡旋混匀1min。7500r/min离心2min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。
Copure QuEChERS净化管
货号：COQ015020H
1.1.2茶叶样品提取与净化
称取2g(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加人6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min后7500r/min离心5min。
吸取8mL上清液至1200mg无水硫酸镁、400mg PSA、400mg C18、200mg GCB)（货号：COQ015047H）的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min。7500r/min离心2min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。
? 多管涡旋混匀仪
货号：SDC-3000-D
1.2标准曲线的制备
选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照1.1部分进行前处理，得到空白基质溶液。
精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002 mg/L，0.005 mg/L，0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.05 mg/L和0.1 mg/L的基质匹配标准工作溶液，根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点，供液相色谱-质谱联用仪测定。
以农药定量用子离子的质量色谱图峰面积为纵坐标,相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线。
样品瓶
货号：V2-AL
针式过滤器
货号：SF130-22-NL
二
仪器条件
仪器设备：串联四级杆线性离子阱质谱仪AB SCIEXQTRAP4500
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 1.7m 2.150mm Column
色谱条件：
柱温：40℃
进样量：1L
梯度洗脱：
质谱条件：
检测方式：多反应离子监测（MRM）
表1 离子源控制条件
表2 离子选择参数
注：*为定量离子
三
实验结果
表3 0.0200 mg/kg上海青中农药多残留
加标回收实验结果
表4 0.375mg/kg茶叶中农药多残留
加标回收实验结果
图1 上海青中农药多残留总离子流图
图2 茶叶中农药多残留总离子流图
图3 农药多残留标准溶液特征离子质量色谱图 (0.0200mg/L)
四
订购信息
本方案所采用产品及仪器如上表
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