【行业动态】GB 5009.11-2024标准解读与标准品方案-医疗器械网

【行业动态】GB 5009.11-2024标准解读与标准品方案

来源：坛墨质检科技股份有限公司分类：政策 2024-03-15 16:00:04 364阅读次数

2024年3月12日，国家卫生健康委、市场监管总局发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2024）等47项食品安全国家标准和6项修改单的公告（2024年第1号），其中《GB?5009.11-2024??食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》自2014年后有了更新。

坛墨质检推出《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2024）对应的标准物质，欢迎大家到坛墨质检官网选购。

广州谱临晟科技有限公司（Prin-Cen）为本次《GB?5009.11-2024??食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准起草技术支持单位，感谢广州谱临晟科技有限公司对我司相关标准物质在研制、生产、推广的大力支持。

坛墨标准品

产品名称	商城编码	标准值	规格
标准物质/水中一甲基砷	BW20126-100-2	100mg/L	2mL
标准物质/水中二甲基砷	BW20127-100-2	100mg/L	2mL
砷酸根溶液标准物质	BW20125-100-2	100mg/L	2mL
亚砷酸根溶液标准物质	BW20124-100-2	100mg/L	2mL
标准物质/水中砷甜菜碱	BW20128-1000-2	1000mg/L	2mL
标准物质/水中总砷	BW30018-100-N-50	100mg/L	50mL
标准物质/水中砷	BW30037-100-50	100mg/L	50mL

产品优势

① 数据准确，无转化、无杂粉

② 产品标准值为整数，使用方便

③ 产品浓度高，更加稳定，有效期长

④ 适用范围广，售后服务优

标准解读

本次更新与GB 5009.11—2014相比,主要变化如下:

第一篇食品中总砷的测定

① 增加了石墨炉原子吸收光谱法为第三法;

② 删除了食品中总砷测定的银盐法;

③ 修改了氢化物发生原子荧光光谱法为第一法,修改了试样消解方法;

④ 修改了电感耦合等离子体质谱法为第二法。

第二篇食品中无机砷的测定

① 增加了第一法、第二法中稻米试样中无机砷提取的微波辅助提取法;

② 修改了第一法、第二法的适用范围、检出限、定量限、精密度和分析结果表述;

③ 修改了第一法、第二法中试样的预处理方法、提取方法和分离测定条件。

本次标准更新中，总砷的测定将银盐法删除，以AAS方法代替，检测实验室成本会有所上升，必须采购相应设备（ICP-MS、AFS、AAS），对于初创实验室可能有一定的压力，但是从质量角度上和检测难易度上来说都是有所提升的，银盐法操作复杂，准确度低，影响因素多，仪器方法相对来说更加简单方便。

样品前处理方法增加了湿法消解和干法消解，将食品品类做了更细的分类。

无机砷的测定首先增加了微波辅助提取法，使用微波消解仪，效率相较于热浸提法可以大大提高，微波消解在食品实验室是常规辅助设备，一般没有成本的提高，以往不少实验室不做无机砷检测，首先是因为GB 2762规定了当总砷合格时可不做无机砷检测，其次流动相配制繁琐，再次就是前处理比较麻烦，占用人员大量时间精力。所以增加微波辅助提取可以使无机砷的提取方便、快捷。

无机砷检测

下面主要针对无机砷的检测，以LC-AFS方法为例着重分析坛墨标准品的应用表现：首先，标曲的配制有所改变，降低了第一个点的浓度，以及稀释介质，这样可以有效避免介质不同带来的漂移偏差。

【修订前】

【修订后】

那么试验考虑到GB 2762-2017无机砷的限值基本在0.1mg/kg、0.2mg/kg左右。以0.2mg/kg为例，1g样品经过20mL 1%的硝酸进行前处理，相当于稀释了20倍，此时0.2mg/kg对应的溶液浓度为10ppb，分到As(III)和As(V)只有5ppb，为了准确定量5ppb，故将标准系列配成：0、1、2、5、8、10、20ppb。

采用仪器条件

液相参数		原子荧光仪参数
色谱柱	As Spec Guard column + As Spec Fast Column	负高压	270V
流动相	ONLY WATER KIT for AFS 10X Mobile Phase,用超纯水稀释10倍	灯电流	砷灯，60mA
流速	流动相：1mL/min 还原剂：5% HCl 2mL/min, 1% KBH₄ +0.5% NaOH 2mL/min	载气流量	400mL/min
进样量	100 μL	积分时间	0.5秒
运行时间	5.5 min	采样时间	5.5 min