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【仪电分析】食品中17种邻苯二甲酸酯的测定

来源：上海仪电分析仪器有限公司分类：维修保养 2023-11-24 16:19:40 1阅读次数

邻苯二甲酸酯类物质是塑料制品和橡胶制品生产过程中的重要增塑剂，可通过食品接触材料迁移到食品中，进入人体直接或间接影响人体正常的激素代谢，引起各种病理转变。

本实验依据国家标准GB 5009.271-2016《食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法，采纳选择离子监测模式扫描，外标法定量，各目标物在0～1μg/ml线性范围内均有良好的线性关系，重复性好，检出限满足国标要求。

一、方法原理

各类食品提取、净化后采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，外标法定量。

二、仪器和试剂

a. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪；

b. RTX-5ms，30m*0.25mm*0.25μm；

c. AS9液体自动进样器

d. 正己烷，色谱纯

e. 17种邻苯二甲酸酯混合标准溶液，1000μg/mL。

三、实验方法

3.1 实验条件

a. 色谱条件

进样口温度：260℃；

柱流量：1.0mL/min，恒流模式；

进样量：1μL

进样模式：不分流进样；

升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以20 ℃/min 升温到220 ℃，保持1 min；再以5℃/min的升温速率升至250℃，保持1min；再以20℃/min的升温速率升至290℃，保持7.5min

b. 质谱条件

离子源：电子轰击离子源（EI）；

电子能量：70eV；

离子源温度：280℃；

传输线温度：280℃；

扫描方式：全扫描模式（SCAN)定性，质谱扫描范围：45 amu至350 amu。选择离子监测（SIM）定量；

溶剂延迟：7min。

3.2 定性及定量分析

定性分析：根据色谱峰的保留时间和定性参考离子对化合物进行定性，特征离子的相对丰度比与标样中目标物相对丰度比一致（相对丰度＞50%，允许±10%偏差；相对丰度在20%-50%之间，允许±15%偏差；相对丰度在10%-20%之间，允许±20%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在相应的邻苯二甲酸酯类。

定量分析：外标法进行定量，色谱图中选择适当的定量离子进行峰面积积分后进行计算。17种邻苯二甲酸酯的相关特征碎片离子见下表1：

3.3 邻苯二甲酸酯系列标准溶液的配置

分别吸取不同体积的标准储备溶液，用正己烷为溶剂稀释，配制17种邻苯二甲酸酯质量浓度为0.00 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、0.8 μg/mL、1.0 μg/mL的系列标准溶液，现配现用。

四、实验结果

4.1 邻苯二甲酸酯系列标准溶液色谱图

4.2 标准曲线

将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中，测定相应的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，如下表2所示：

4.3 重复性实验

取空白稀释溶剂，配制17种邻苯二甲酸酯的空白加标样品。按测定步骤平行测定6次，计算6次保留时间及峰面积的相对标准偏差。结果如下表3所示：

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