E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮

来源：海能未来技术集团股份有限公司      分类：操作使用 2024-05-11 17:15:04 108阅读次数

 

 

 

 

 

就在上周，海能新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓，在实验中它又能发挥什么才能，具体该如何使用呢？

我们以测定土壤中的总碳和总氮为例。

攻略这里GET

载气：高纯氦气（体积分数≥99.999%）；

助燃气：氧气（体积分数≥99.999%）；

磺胺标准品（纯度 > 99 %）；

土壤标准品：土壤（GBW7405a）（土壤成分分析标准物质）；

样品：四川土壤（盲样）。

1、仪器准备

管路准备：可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填，如耗材使用周期达到上限需及时更换；

气源准备：氦气（纯度：99.999%）；氧气（纯度：99.999%）；

微量分析天平开机预热：尽量保持长期开机，并保持称量室温度和湿度稳定；

陶瓷坩埚（Φ14 mm×25 mm）准备：将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h，冷却后置于干燥器中备用；

CHNS模式使用参数见下表：

模式	燃烧管	还原管	C柱	H柱	S柱	检测器	标准品
CHNS 模式	1000 ℃	850 ℃	35 ℃	45 ℃	40 ℃	TCD 检测器（60℃）	磺胺

2、样品前处理

对于土壤样品，首先将样品放置真空干燥箱中，在70℃下烘干3小时，并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质，保证样品均一。

3、样品称量与承装

样品称量使用的是百万分之一的天平，以mg为单位进行称量。

由于土壤中N含量在0.02%～0.50%内，根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量，保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右（精确至0.001 mg）于锡箔纸中并封口，将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

4、实验方法设置

方法 名称	通氧 时间	氧气 流量	N延时	C延时	H延时	S延时	自动 归零
土壤 300mg	100 s	150 mL/min	90 s	160 s	180 s	180 s	80 s

5、样品测试流程

开机：打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关，等待自动进样器初始化→打开气瓶，调整压力为氦气0.2 Mpa，氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门，调整减压阀压力，氦气0.12 Mpa，氧气0.25 Mpa，参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功，设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

检漏：打开E500软件，依次点击菜单栏上的选项：维护→系统测试→勾选打开He→He、O₂流量值输入0→点击测试→观察下方流量值，若流量值不大于20 mL/min，则表示仪器气密性良好，可以正常运行。

升温：依次点击菜单栏上的选项：测试→开始升温→弹出吸附柱是否需要活化窗口，如果仪器是第一次运行或连续7天未开机，点击确定，否则点击取消。等待燃烧管、还原管、检测器到达设定温度后方可开始测试。

样品测试：双击孔位序号，输入样品信息，重量，选取合适的方法，点击确定进入下一个样品的信息输入。点击单个分析，样品做完一个后，不会继续；点击自动分析后，仪器会自动将终止标识前所有样品测试完成后停止，测试顺序参考下表依次进行：

模式	样品 数量	样品 名称	重量 /mg	方法
CHNS 模式	1	空白	0	空白通氧
	2	空白	0	空白不通氧
	3	磺胺	10±0.25	CHNS 10mg
	3	磺胺	10±0.25	CHNS 10mg
	2	磺胺	10±0.25	CHNS 10mg
	10	土壤	实际样品重量	土壤 300mg
	1	磺胺	10±0.25	CHNS 10mg

数据查询：点击软件左侧导航栏数据，即可查询已做样品的数据，过往的数据可以根据名称、操作人、日期等选项来查看，并且可以对数据进行导出。

关机：点击测试→开始降温→关闭氦气和氧气→退出软件→关闭仪器白门电源→等待温度降至200℃以下时，关闭左侧电源开关。

结果分析

土壤（GBW7405a）及土壤（四川）中的总碳和总氮的测试结果如下表：

样品 编号	样品 名称	样品 质量 /mg	氮含量 /%	平均值 /%	碳含量 /%	平均值 /%
1	GBW 7405a	300.025	0.064	0.056	0.207	0.208
2	GBW 7405a	300.031	0.048		0.210
3	四川土壤（盲样）	300.178	0.074	0.074	0.744	0.758
4	四川土壤（盲样）	200.054	0.074		0.775

结论

通过实验结果可以看出，使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量，其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内，且四川土壤（盲样）的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪，适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

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