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应用案例｜丙二酸二乙酯水解反应——反应量热仪新标准反应体系验证

来源：杭州仰仪科技有限公司      分类：操作使用 2024-03-07 09:45:09 73阅读次数



本期预览

    本文以丙二酸二乙酯水解作为标准反应体系，利用RC HP-1000A自动反应量热仪对该反应的量热准确性与重复性进行了验证，结果表明，丙二酸二乙酯水解反应比放热焓为109±1 kJ/mol。


前言


反应量热仪可在立升规模下模拟间歇或半间歇合成工艺，广泛应用于精细化工反应热风险评估、动力学分析和工艺优化等领域。目前主流的反应量热仪性能验证方法是通过标准反应进行测试结果的准确性和精度核查。通常以醋酸酐水解反应作为标准反应体系，将反应量热仪的量热结果与文献数据进行比对，作为仪器是否准确的判据。

但醋酸酐作为管制类样品对采购要求较高，且易水解变质，保存或使用不当会造成量热结果的偏差。为规避醋酸酐水解作为标准反应体系时存在的种种问题，本文旨在选取一种稳定、普适、廉价的标准反应体系，帮助仪器厂商和用户更真实、有效地评价反应量热仪的量热性能。

丙二酸酯是有机合成中的常见试剂，能够发生水解和脱羧反应，且有一定热动力学研究基础。丙二酸二乙酯水解反应放热明显，反应涉及原料廉价易得，稳定不易变质。本文利用RC HP-1000A自动反应量热仪验证了应用丙二酸二乙酯水解作为反应量热标准反应体系的可行性。


图1 RC HP-1000A自动反应量热仪


实验部分


1.实验条件
测试仪器：RC HP-1000A常压型自动反应量热仪
量热模式：热流法
实验样品：丙二酸二乙酯、氢氧化钠、乙醇、水
实验温度：50 °C
2.测试过程
2.1 以氢氧化钠、溶剂（水、乙醇）作为底料，加入反应釜，随后开启搅拌，转速为140 RPM，在50 °C恒温下混合均匀后开始实验；
2.2 进行反应前标定；
2.3 20 min内自动进样丙二酸二乙酯，并反应60 min；
2.4 进行反应后标定；
2.5 结束实验，清理反应釜。

实验结果


丙二酸二乙酯水解反应方程式如图2所示，NaOH和乙醇不互溶，需要通过合理调节反应物料浓度，使反应在均相中发生。


图2丙二酸二乙酯水解反应方程式


以丙基丙二酸二乙酯水解反应的比放热焓( QR = 99.1-107.3 kJ/mol )[1]作为参考，丙二酸二乙酯水解的反应量热结果与其文献数据接近。随后进一步重复实验以验证量热结果的一致性。3次测试的量热结果如图3所示，橘黄色的热流曲线表明反应放热趋势一致。


图3 丙二酸二乙酯水解反应(a)第一次、(b)第二次和(c)第三次实验放热测量结果


从反应热流曲线可以看出，在丙二酸二乙酯开始进样后，反应立即开始放热，进样完毕后反应放热迅速停止，说明该反应速率较高，物料累积度小。三次实验的最大物料累积度、失控体系可能达到的最高温度MTSR、反应总放热量及比放热焓汇总见表1。

引入公式（1）计算标准偏差，评估数据离散程度，结果见表1。



表1 丙二酸二乙酯水解反应实验数据汇总


根据上述数据，3次丙二酸二乙酯水解实验的比放热焓标准偏差为1.0%，证明量热结果具有良好的一致性；同时与文献对比，量热结果的可信度高。因此，丙二酸二乙酯水解反应适合作为标准反应体系开展量热仪整体性能评价。根据实验结果，建议反应比放热焓参考值为109±2 kJ/mol。

结论


本文利用RC HP-1000A对丙二酸二乙酯水解反应进行了量热准确性与重复性验证，该反应可作为标准反应体系用于反应量热仪的性能评价。


参考文献

[1] Jacques Wiss, etal. Determination of Heats of Reaction under Refluxing Conditions [J]. CHIMIA, 1990, 44(12):401


推荐阅读

01｜一种可溯源的反应量热仪量热准确性验证方法



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