【GB 31657.2-2021】蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测
蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
喹诺酮类药物是人工合成的抗菌药物，因其价格低廉、抗菌作用强被广泛用于治疗畜禽动物的细菌感染疾病。但人体食用含有该类药物的畜禽产品后，会引起人体分泌系统紊乱、神经系统受损，对人体产生一定的危害。因此，国家规定了畜禽产品中喹诺酮类化合物的最高残留限量。
参考《GB 31657.2-2021 食品安全国家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定蜂蜜中喹诺酮类药物多残留。本方案使用磷酸盐缓冲液提取，ProElut? PLS净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在80%-110%之间。
本方案与GB 31657.2-2021相比，增加30%甲醇水淋洗，这样可以更好的除去杂质，提高回收率，同时，洗脱液由之前的甲酸甲醇、乙酸乙酯洗脱，更换为氨水甲醇洗脱，以此减少氮吹对目标物的影响，进而提高回收率和灵敏度。
本方案适用蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的检测。
(1) 喹诺酮类混标储备液：由标准品部提供，浓度100μg/mL，溶于甲醇。(Cat.#: 47944)
(2) 喹诺酮类混标中间液Ⅰ：准确吸取适量喹诺酮类混标储备液，用甲醇稀释并定容，配置成浓度为1μg/mL的混标中间液Ⅰ。
(3) 喹诺酮类混标中间液Ⅱ：准确吸取适量喹诺酮类混标中间液Ⅰ，用甲醇稀释并定容，配置成浓度为0.1μg/mL的混标中间液Ⅱ。
取试样2g，于50mL离心管中，加磷酸盐缓冲液*20mL，涡旋1min，振荡10min, 10000r/min离心5min，取上清，备用。
*磷酸盐缓冲液：取十二水磷酸氢二钠7.16g，二水磷酸二氢钠3.12g，加水800mL使溶解，用磷酸调pH至3.0，用水稀释至1000mL。
ProElut PLS 200mg/6mL (Cat.#: 68012)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL水活化；
(2)上样：备用液全部过柱，弃去流出液；
(3)淋洗：依次用5mL水，5mL 30%甲醇水淋洗，真空抽干5min，弃去流出液;
(4)洗脱：加入5mL 5%氨水甲醇洗脱，并收集洗脱液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹近干(剩余大约0.1mL)，用5%乙腈甲酸水*定容到1mL, 混匀，过Nylon膜(Cat.#: 37177)，上机分析。
*5%乙腈甲酸水: 取乙腈5mL，加入0.1%甲酸溶液95mL，混匀。
取经提取和净化空白试料，加入适量标准混合溶液，用5%乙腈甲酸水定容1mL，过Nylon膜(Cat.#: 37177)，上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱：Endeavorsil? C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
流动相：A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
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