水分测定两手抓 | 卡尔费休滴定法VS近红外光谱法

来源：瑞士万通中国有限公司      分类：应用方案 2024-03-27 15:45:09 125阅读次数

水分作为实验室中的常规检测项目，对于各行各业来说都尤为重要。可为您提供双管齐下的水分测定解决方案：卡尔费休滴定法和近红外光谱法。

01

卡尔费休滴定法

方法原理

卡尔费休滴定法基于以下两个氧化还原反应：

◆ 反应1

甲醇和二氧化硫反应生成相应的酯。

◆ 反应2

加入碘后，酯在耗水反应中被氧化成硫酸盐。当水耗尽时，则反应结束。

适用范围

卡尔费休滴定法适用于测定固体、液体、气体等各种类型样品中的水分含量。

方法优势

方法简单，容易操作

专一的水分测定方法

结果准确度高，重现性好

测量范围宽：10μg~100%

分析时间短：2~5分钟

应用范围广：固体、液体、膏状物、气体均可测定

游离水、界面水、结晶水均可测定

02

近红外光谱法

方法原理

近红外光谱是通过无损性近红外光 (780~2526 nm) 与物质间的相互作用，对分子振动中的倍频振动和合频振动进行检测。而分子中的官能团 -CH、-NH、-OH、-SH 均可表现出各自独特的近红外吸收谱带，因此可以用于定量分析。

水（H₂O）分子中因含有大量的-OH，是一种特别强的近红外吸收剂，其峰值总是在 1400~1550 nm处 和 1900~2000 nm处，近红外光谱可据此对水分进行定量分析。

适用范围

近红外光谱法适用于测定固体、液体和乳霜中的水分含量。

◆ 漫反射测量

◆ 透射测量

◆ 透反射测量

方法优势

分析快速

不到1分钟即可获得结果

无需样品前处理

样品可直接用于测量

多组分分析

一次测量可同时分析多个参数

节约成本

无需使用任何化学品或溶剂

绿色环保

不产生任何废弃物

无损分析

珍贵样品在分析后可重复使用

操作简单

非专业人员也可轻松使用

 卡尔费休滴定法

 近红外光谱法 

 ?

如何选择

卡尔费休滴定法和近红外光谱法都是测量多种样品中水分含量的强大分析方法，两种方法各有优点，具体使用哪种方法取决于具体应用和用户个人喜好。

◆ 卡尔费休滴定法是一种检测较低水分含量的通用方法，它的主要优点是：无论是经常测量的样品类型，还是第一次遇到的样品类型，二者均适用。

◆ 近红外光谱法的显著优势是：一次测量可同时分析水分、酸值、密度等多个化学参数和物理参数。但近红外光谱法需要一个方法开发过程，这意味着它不适用于总是变化的样品类型（如，不同类型的片剂、不同类型的油品）；不过，对于总是相同的样品类型，近红外光谱法则是一种非常好的方法（如，冻干产品中的水分含量、化肥等化学品中的水分含量）。

- 使用近红外光谱法测定水分，需要先使用卡尔费休滴定法测定样品中的水分，并将其测定结果作为模型开发的参考值；

- 在近红外光谱法的日常使用过程中，每隔一段时间（如，每测量50次或100次样品），还需使用卡尔费休滴定法来确认近红外光谱的预测模型是否仍然稳健，确保误差没有增加。如果发现这种变化，则需向预测模型中添加额外的样品，以覆盖观察到的样品变化。

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