“锂”遇世界,畅行天下——高分辨率连续光源contrAA快速分析锂矿石成分
前言
锂电池这种储能装置对环境保护起着非常重要的作用,锂电池是二十世纪三、四十年代才研制开发的优质能源,它以开路电压高,比能量高,工作温度范围宽,放电平衡,自放电子等优点,已被广泛应用于各种领域,是很有前途的动力电池。用锂电池发电来开动汽车,行车费只有普通汽油发动机车的1/3。由锂制取氚,用来发动原子电池组,中间不需要充电,可连续工作20年。要解决汽车的用油危机和排气污染,重要途径之一就是发展向锂电池这样的新型电池。所以锂的经济价值也持续增长。
锂的主要来源是盐田,以及粘土、花岗岩和与花岗岩相关的结晶花岗岩。盐碱地蕴藏着极丰富的锂储量,结晶花岗岩中的富锂精矿因其质量高、成本低而成为目前的主要生产来源。为了提取锂并将其转化为工业化合物,需要确定含锂地质材料的主要成分和次要成分。虽然锂含量是最重要的因素,但其他元素的存在和浓度也很重要,并且需要进一步的处理方法。传统的勘探方法既昂贵又耗时,需要大量的钻井和分析。相反的,通过对土壤和岩石样本进行勘探分析,使用预测元素方法会更快速和更实惠。
分析锂矿石的成分可以使用火焰原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),以及乙二胺四乙酸(EDTA) 络合法。德国耶拿公司的高分辨率连续源原子吸收光谱仪,contrAA 800F/D,结合了火焰原子吸收法和ICP-OES的技术优势,同时其快速多元素分析的能力减少了测量过程的复杂性,因此,使用连续光源原子吸收光谱仪分析锂矿石成分,可以极大地提高分析效率。下面小编给大家介绍一下详细的测试过程:
样品前处理
采用两种不同酸量方法前处理,观察消解效果:
一
方法A
4 mL H2SO4, 2 mL HF, 1 mL HCl, 2 mL HNO3
二
方法B
2 mL H2SO4, 1 mL HF, 1 mL HCl, 6 mLHNO3
使用Speedwave XPERT微波系统和DAK100容器进行消解。最多0.15g样品被准确地称入消解容器,然后加入酸(如前所述的混酸)。小心地混匀,静置至少十分钟。然后拧紧消解罐逐步升温加热(210°C 10分钟,230°C 10分钟,240°C30分钟)。将溶液冷却至室温后转移到PP刻度瓶中,加入50ml去离子水。
校准曲线
所有曲线都用外标法配制,每个元素的浓度范围是根据预期浓度范围选择的。用2%(v/v)HNO3和0.2%(m/v)CsCl作为稀释剂稀释, 人工配制母液, 用火焰自动进样器AS-FD自动制备校准曲线。母液的元素浓度和配制的工作曲线浓度见表1。各元素的曲线图见图1。
表1 :校准曲线浓度
图1:校准曲线
仪器方法和参数
采用高分辨率连续光源(HR-CS)原子吸收光谱仪contrAA 800F/D进行分析,并配备具有自动稀释功能的自动进样器。
表2:仪器参数
结果和讨论
通过对三个CRM样品的分析进行方法开发和验证。在两次消解过程中,观察到大多数确定的元素的回收率都在90—110%之间(见图2)。在现有的标准中(如YST509.1-2008),酸消解是用HF和H2SO4在电热板上进行的。我们把这种方法进行调整,使用微波系统,并加入额外的酸,以便在溶液中稳定所有待分析元素。由于锂矿石中含有二氧化硅、铝及其多种变体或混合物的氧化物,因此用不同比例的硫酸、氢氟酸、硝酸和盐酸对其消解效率进行了测试。由于氢氟酸可以沉淀不溶性氟化物(例如AICa)进而导致大量分析物损失,因此为了可靠地测试待测元素,必须在消解程序之后使用硼酸络合。对每个CRM样品进行平行消解(平行样#1和#2),以观察方法的可重复性。两种不同的消解酸体系(方法A和B)的测量结果列于表3和表4。
表3:方法A测试结果
RSD: 相对标准偏差 (3次测量重复), DF: 手动稀释因子, *超出曲线范围后自动进样器额外稀释
表4:方法B测试结果
RSD: 相对标准偏差 (3次测量重复), DF: 手动稀释因子, *超出曲线范围后自动进样器额外稀释
图 2: CRM 样品回收率 (方法 A 和 B)
侧峰像素点举例
图 3: 以钾(K769)为例,展示侧峰像素点的效果
总结
使用高聚焦短弧氙灯作为连续光源,HR-CS contrAA800F/D提供了一种可靠且易于使用的技术,可快速连续对锂矿石消解液中的多元素进行分析。结合具有智能稀释功能的自动进样器AS-FD(自动制备标准曲线,超量程稀释),可实现全自动常规分析。测量条件需要进行优化以得到最佳的测试效果。灵敏度较高的高浓度元素需要降低灵敏度,例如大比例稀释,使用次灵敏线或者偏转燃烧头。而contrAA软件的侧峰像素评估工具提供了一个舒适和节省时间的选项,用于改善线性范围,可扩展至5个数量级(见图3),无需操作员在测量过程中来回改变燃烧头角度。本次测试采用了快速顺序火焰模式,元素的测定可采用乙炔/氧化亚氮火焰和乙炔/空气火焰两种方法,两种方法都是自动的,火焰点火和切换在一个序列中进行。因此,测量时间比经典原子吸收法快3-4倍。分析过程的自动化得到了改善,contrAA800F/D是用于痕量分析经济有效的测量技术。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- “锂”遇世界,畅行天下——高分辨率连续光源contrAA快速分析锂矿石成分
- “锂”遇世界,畅行天下——高分辨率连续光源contrAA快速分析锂矿石成分
-
- 沃特世推出Xevo MRT质谱仪,为高速、高分辨率的质谱分析树立全新性能标杆
- 沃特世推出Xevo MRT质谱仪,为高速、高分辨率的质谱分析树立全新性能标杆
-
- 加速、赋能组织成像研究 | THUNDER高分辨率组织成像系统
- 加速、赋能组织成像研究 | THUNDER高分辨率组织成像系统
-
- Resonon | 使用无人机高光谱图像和小型校准数据集对田间土壤有机质进行高分辨率测绘
- 快速获取田间尺度土壤有机质(SOM)的高分辨率空间分布对于精准农业至关重要。 无人机成像高光谱技术以其高空间分辨率和时效性,可以填补地面监测和遥感的研究空白。
-
- 核级聚丙烯酸中杂质元素的测定——高分辨率ICP-OES法
- 关注德国耶拿分析仪器,提供化学分析、生命科学领域的高性能仪器
-
- 【聚焦激光】高分辨率光频谱仪BOSA详解
- 应用方向:光通讯,量子光学
-
- 连续光源原子吸收法测试有机样品中磷元素
- 连续光源原子吸收法测试有机样品中磷元素
-
- 应用案例|扫描电子显微镜在药物分析中的应用
- 作为一门现代化分析表征技术,扫描电子显微镜具有分辨率高、景深大、制样方法简单的优点
-
- 应用方案 | 福立液相色谱对五种抗组胺药物的分析
- 采用福立LC5190低压超高效液相色谱仪测定五种抗组胺药物(曲吡那敏、氯苯那敏、丁卡因、异丙嗪、西替利嗪),方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量分析。
①本文由医疗器械网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表医疗器械网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:医疗器械网"的所有作品,版权均属于医疗器械网,转载时须经本网同意,并请注明医疗器械网(www.120med.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
最新话题
最新文章
- 长光辰英完成数千万A轮融资,建立国际水平的生命科学光学工具平台
- 高考必胜 丨 且踏浪起航,乘梦越山海
- 应用 | 影响喷墨打印质量的重要参数 - 润湿性
- 基理动态|贺“2024年大型仪器设备开放共享工作创新培训班”及“2024年河北省高等学校实验室安全培训会”成功举办!
- 前沿应用|低场核磁共振技术在油泥含油率检测中的应用
- 拼手速 | “破卷出新”FBIF2024食品创新展,免费赠票!
- 收藏!超全的水凝胶3D细胞培养全流程干货,一看就懂~
- Need | “你的”科研产品需求,我们来满足!(内含福利)
- 探微知著:微塑料多维检测技术的发展与应用
- 《REMOTE SENS ENVIRON》--基于S185高光谱数据消除冠层光谱土壤背景影响实现叶片叶绿素含量监测
作者榜
参与评论
登录后参与评论