如何理解冻干工艺中的“退火”？如何操作呢？

来源：北京四环起航科技有限公司      分类：应用方案 2024-04-12 18:15:06 164阅读次数

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我们都知道，冻干工艺共有三个阶段：物料预冻、一次升华干燥、二次解析干燥。那么，退火又是冻干工艺中的哪一阶段呢？所有物料加入退火效果都更好吗？今天，我们一起来了解一下“退火”这个特殊的冻干环节。

什么是退火？

预冻阶段，随着温度降低，物料中的溶液在低温作用下凝结为晶体，随着结晶进行，未结晶的溶液中溶质含量逐渐增加，理想状态下，溶液和溶质会全部凝结成冰，但实际操作中，部分溶液和溶质会停止结晶，以浓度较高的玻璃态存在。

此时，就需要进行退火处理，将样品温度升高到高于玻璃态转变温度、低共熔点温度的区间，并在该温度条件下保持一段时间。

再次降低温度时，玻璃态形态存在的样品就会趋向于形成热力学更稳定的状态，形成更多的结晶形态。

退火的必要性？

经过退火，除了可提高样品预冻的晶体比例，还延长了预冻时间，调节样品预冻速率，晶体生长时间延长，样品溶液经过二次浓缩和重结晶，晶形变大，分布更为均匀，形成更稳定的结晶结构。这不仅有利于后续的干燥，冻干形成的成品也会表现出更好的性状。

退火工艺如何操作？

退火虽然具有一定的优势和作用，但在实际操作中，不应盲目退火，还应根据特定样品的性质性能择定是否需要进行退火。

那么，如何将退火运用到实战中呢？

01

首先，开始冻干之前，必须先测量样品的几个关键温度：共晶点/共熔点、玻璃态转变温度、塌陷温度。

为确保已经结晶的物料部分不会塌陷或熔化，退火温度必须高于样品的玻璃态转变温度，低于共熔点温度。

02

其次，重结晶时，晶体的生长速度与退火温度相关，退火温度过高或过低都不利于晶体生长。

退火温度适宜，溶液粘度降低，质点移动阻力减小，更容易移动到晶核表面，有利于晶体生长。

03

再次，晶体的生长与退火时间有关。

退火过程中，冰晶受化学势驱动移动和变化，未冻结水和溶液重结晶，小冰晶生成大冰晶。结晶的这一段时间也就是需要的退火时长。

要达到完全结晶，取得更好的预冻效果，需要做好必要的前期工作、摸索出合适的退火温度和时间。

这是一项复杂繁琐的过程，更需要操作人员的耐心和经验加持。

也是冻干人为获得更好性状冻干产品必须做出的努力。

四环起航

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