DSC专栏｜DSC热分析技巧之炉体如何清洁？

来源：杭州仰仪科技有限公司      分类：技术参数 2024-05-16 10:15:08 79阅读次数

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    本文详细介绍了DSC-40A炉体清洁的步骤和技巧，帮助读者更好地维护和保养DSC仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。

图1 炉体结构

步骤详述

在实验过程中，样品分解、溢出等原因会造成传感器污染，可能引发基线异常，通常表现为基线漂移或者出现异常峰。如果怀疑仪器存在污染，建议按照以下清洁流程进行操作。

1. 取出炉子里的坩埚。

2. 初步清洁。

使用浸有温和溶剂的棉棒清洁炉体和传感器，方法如下：

• 选用适合溶解污染物的温和溶剂。一般情况下，可以选择乙醇或丙酮等有机溶剂，水溶剂对某些污染物可能也有效，但不要使用酸性清洁剂；

• 用选定溶剂蘸湿棉签，可以参照下列步骤中玻璃纤维刷的擦拭手法，溶解污染物后将其轻轻擦除。随后进行气体吹扫，以防棉纤维残留；

• 设置吹扫气为氮气，流速为50 mL/min，将炉体加热至100℃，恒温10分钟以蒸发残留溶剂；

• 进行空白基线或铟验证测试，评估清洁效果。如果异常峰消失，但基线或铟的熔点与热焓值不符合要求，需要重新进行校准。如果仍存在较低程度的异常，可重复上述清洁步骤，并再次进行验证。

3. 处理顽固污染。

顽固污染物需要先使用玻璃纤维刷，具体步骤如下：

首次使用：第一次打开刷子时，建议将刷毛全部伸出，在光滑的平面上将其轻轻打散。然后将刷毛收回，保留约6毫米的长度。玻璃纤维刷毛的硬度较高，请在使用时保持轻柔的力度；

清洁热流传感器：以相同方向的圆周运动轻轻刷拭热流传感器的上表面；

清洁银质炉体：沿内壁方向轻轻刷拭炉体的侧面和底面；

清洁热电偶：清洁热电偶需要格外小心。可以将刷毛伸长至约10毫米，沿一个方向非常轻柔地刷过热电偶，确保不要将其损坏（非必要不建议进行此操作）；

气体吹扫：使用氮气或压缩空气吹走炉体中残留的刷毛和杂质。

棉棒清洁：必要时，再次使用蘸有酒精/丙酮的棉签清洁传感器表面，粘除擦下来的颗粒碎屑等污染物。随后按照初步清洁中的步骤，蒸发残留溶剂，并进行空白基线或铟验证测试，评估清洁效果。

4. 炉体空烧。

污染物非常顽固，无法通过上述步骤消除异常时，需要进行炉体空烧。视情使用氮气吹扫或空气气氛，设置加热速率为20℃/min，将炉体加热至一定温度（通常设定为比导致污染的实验的最高运行温度高出50℃），并恒温一定时间。随后让仪器自然冷却至室温，并选用棉棒或玻璃纤维刷，重复上述清洁步骤。最后，同样进行空白基线或铟验证测试，评估清洁效果。

5. 如果基线或铟的熔点与热焓值仍然存在异常，可能并非由炉体污染引起。此时需要考虑更换炉子，届时请与我们的售后团队联系。

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