高分辨率ICP-OES, 助力守护安全“锂享”世界
前言导读
锂电池作为一种能量密度高、循环次数多、使用寿命长的新型二次电池,目前被广泛应用于移动电源、电动车、家电、智能穿戴设备、3C产品等领域,并且逐渐成为新能源汽车和储能的主要动力源,也是推动实现碳达峰碳中和的关键力量。
但由于金属杂质(铁、铜、锌、铬)内短路造成的热失控是锂电池主要的安全问题,因此全方位地测试评价锂电池及其关键材料的性能,开发安全可靠的锂电池,在新能源汽车的研发、生产过程中尤为重要!
锂电池ICP的分析难点
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有分析速度快、线性范围宽、检出限低、准确度高和同时测定多种元素含量的特点,是锂电池最主要的分析仪器。由于锂电池包含正极材料、负极材料、隔膜、电解液,样品类型复杂多样,目前ICP-OES主要的分析难点为:
(1) 痕量杂质元素测试时光谱干扰严重
(2) 背景扣除复杂,对使用人员要求高
(3) 杂质元素含量极低,主含量和杂质元素需采用不同仪器测试
(4) 等离子体需对复杂基体有极强的耐受性
(5) 高盐样品耗材更换、维护频繁?
德国耶拿针对锂电行业的解决方案,帮助您轻松解决以上分析难点!
德国耶拿解决方案
难点突破 01
光谱干扰?光学分辨率是关键!
德国耶拿PlasmaQuant 9100 高分辨率ICP-OES, 采用棱镜-中阶梯光栅两级色散,达到0.003nm当今最高分辨率,使常见的光谱干扰问题迎刃而解(图1为软件实测As的半峰宽2.28nm ;图2 为含Cd样品中As的测定),谱线选择灵活,无需妥协(案例1:含高Cu基体样品中测试P)。
案例1
含高Cu基体样品中测试P,177.436nm和213.618nm谱线均可
由于P213.618nm谱线受Al213.473nm、Cu213.597nm、Fe213.596nm谱线干扰(表1),因此很多仪器只能选择P177.436nm谱线,但由于P177.436nm 属于深紫外区,需要提前长时间吹扫雾化室,费时费力。PlasmaQuant 9100 高分辨率使P213.618nm不受其他3条谱线的干扰(图3),且P177.436nm谱线不需提前吹扫雾化室,仪器即开即测,数据稳定可靠(表2).
难点突破 02
ABC背景矫正技术-软件自动精准扣除背景,消除人为误差
面对复杂光谱谱图时,背景点的扣除位置往往会造成数据差异,极大依赖操作者的经验,在复杂基体中尤为明显!PlasmaQuant 9100 软件具备独立的ABC连续背景扣除技术,无需人为选择背景点,软件自动精准地扣除整个光谱范围内的基线背景,保证数据准确、可重现性好(图4)。
难点突破 03
高灵敏度!低检出限!高低浓度元素一次进样即可完成!
PlasmaQuant 9100 的检出限比市面上的ICP-OES 改善7-100倍(表3),甚至Cd 标曲范围0.5~5ug/L 达到了石墨炉的水平(图5);对于主量元素和杂质元素分析,仪器采用2+2 增强型双向观测模式,使同一个样品可同时采用4种测量方式,没有浓度断档,无需分组或稀释,可满足不同浓度(ppb~ %)的同步测量(案例2)。
案例2
正极原材料中20多种杂质元素分析
用PlasmaQuant 9100 测试浓度中的Cu、Mn、Zn、Ni、Fe、Ca、Mg、Si、Na、Pb、As、S、K、Cd、Cr、Al、Co、Li、Y、Ba、P、Zr、Ti、Sr等20多种杂质元素。在测试样品(稀释后的样品)中加入适当浓度的标准溶液,加标浓度如此低的情况下(0.01~0.5ppm),回收率依然达到90~110%,说明由于灵敏度高,测试准确可靠。在高盐基体,主量元素产生大量光谱干扰情况下,Mn、Ba、K、Sr、S元素选择的两个波长测得实验结果非常接近。可选波长多(图6)!
图6
难点突破 04
强劲稳定的等离子体+加氧功能
PlasmaQuant 9100 采用40.68MHZ的高频发生器,功率高达1700w,通过四绕组感应线圈讲能量轻松高效地传输到等离子体的工作区域,即开即测;采用自激式电路,其独特的大功率装置玉及时的RF功率输出相匹配,即使面对重基体的饱和盐水、挥发性有机物样品,等离子体也可以强劲稳定的激发,标配的加氧功能使得基体燃烧更加充分,减少分子光谱干扰,背景信号更小,检出能力更强,中心管干净无积碳,可长时间运行(图7)!
难点突破 05
垂直炬管设计耐高盐,维护简单、耗材成本低!
PlasmaQuant 9100 采用垂直组合式炬管(图8),相较于水平炬管,测试高盐、有机溶液等复杂基体,炬管口不易积盐积碳,记忆效应小,使用寿命长;相较于一体式矩管,PlasmaQuant 9100炬管外管、内管、中心管可拆卸, 可只更换外管、而无需整体更换,维护成本更低!
小结
德国耶拿PlasmaQuant 9100高分辨率ICP-OES ,不仅帮您轻松解决常见的光谱干扰、背景扣除难等问题,而且可以实现主元素和杂质元素一次进样同时分析,也希望我们的解决方案,能为您在锂电池开发过程中保驾护航。
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