实验准备 

样本制备：

对预研磨的石墨样品进行了测试。并与 NIST 的硅粉标准参考物质（SRM 640e）以 1:1 的比例混合，用于校对峰位。

图1：加装了标准样品台的全自动多功能粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 

结论与分析 

碳是一种轻元素，在 XRD 通常使用的 X 射线波长（例如 Cu Kα）中展现出较高的 X 射线穿透深度。当使用布拉格-布伦塔诺（发散）几何测量样品时，可能导致由样品 X 射线穿透深度引起的峰移，需要考虑和校对以获得精确的峰位。

解决样品穿透深度所导致的误差问题的其中一种方法是使用平行光束几何。因为平行光束几何与平行板准直器和 0D 探测器的组合意味着峰位对高度偏差或样品 X 射线穿透深度所导致的误差不敏感。 

图 3 比较了两个衍射图，使用布拉格-布伦塔诺（发散）几何（黑色）和平行光几何（红色）。 

在石墨样品上使用布拉格-布伦塔诺（发散）几何引入了两个需要纠正的问题。第一个是（002）峰的偏移了 -0.08° 2θ，第二个是峰的轻微不对称性；平行光束几何克服了这两个问题。 

石墨化度可以通过如下公式计算得到值为94.3%。

g 值取决于（002）衍射峰位置的准确性，这使得使用平行光比其他光束几何具有明显的优势。但这种几何的主要缺点是需要专门的光学器件，即抛物面 X 射线反射镜，以及使用 0D 探测模式导致的较长测量时间。 

确定石墨化度的方法是将石墨与硅粉等标准样品混合，以根据标样参考值校正峰的位置。然后，这种混合物可以用布拉格-布伦塔诺（发散）几何进行测量，并且需要根据硅（111）峰位对峰移进行校正（见图 4 的插图部分）。主要优点是不需要抛物线 X 射线反射镜，测量时间大大缩短。但缺点是需要精确混合石墨和硅粉标样，并且由于混合过程中石墨的聚集，混合物的均质化可能很困难，所以样品制备需要更长的时间。 

图 4 显示了与石墨样品按 1:1 比例混合硅内标物的 5 个显著峰，以及测量范围内的几个石墨峰；最接近石墨（002）峰的硅（111）峰与标准值相比有 -0.02° 2θ 的峰移，这导致石墨修正 d₀₀₂ 值为 3.3590 ?。经校正和未校正的晶面间距石墨化度分别为 94.2% 和 91.4%。

图 4: 采用 Kα1,2 单色器和 1D 探测模式，用发散光束几何测量了硅标样掺杂合成石墨的衍射图样。插入图显示 Si 111 峰

实验结论 

随着合成石墨需求的增加，需要准确地确定石墨化度作为石墨化工艺有效性的定量衡量标准。XRD 提供了最有效的方法，它基于石墨（002）峰的 2θ 精确位置计算石墨层间距，来计算石墨化度。 

本研究探索了两种不同的实验配置，第一种配置平行光几何。这种设置非常有效，避免了分析轻元素（样品 X 射线穿透深度误差）相关的峰移，且可以直接从峰拟合中获取 d₀₀₂ 值。 

第二种方法使用布拉格-布伦塔诺（发散）几何，要求样品与内标物（本例中为硅粉）均匀混合。通过校正由于样品 X 射线穿透深度误差引起的峰移，可以计算出晶面间距和石墨化度；表1 提供了两种方法计算的 d₀₀₂ 和 g 的总结。