【解决方案】GB 31659.1-2021：解密牛奶中赛拉嗪残留量的检测技术！
牛奶中赛拉嗪残留量的检测
SPE-UPLC-MS/MS法
赛拉嗪为非麻醉性镇痛、镇静剂，主要用于止痛、催眠、肌肉松弛，因为牛对其非常敏感，并且可能会在牛奶中有残留，所以必须谨慎使用。
参考《GB 31659.1-2021 食品安全国家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定牛奶中赛拉嗪的残留量。本方案使用乙腈提取，ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)净化，Endeavorsil C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在80%-110%之间。
本方案重现了国标方法，在最后定容步骤中，将标准要求20%乙腈水，修改为5%乙腈水定容，减小溶剂效应，从而改善了峰形。
本方案适用牛奶中赛拉嗪残留量的检测。
(1) 赛拉嗪储备液：由标准品部提供，浓度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）；
(2) 赛拉嗪中间液Ⅰ：准确吸取适量赛拉嗪储备液，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ；
(3) 赛拉嗪中间液Ⅱ：准确吸取适量赛拉嗪中间液Ⅰ，用5%乙腈水稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。
取试样2g，加8mL乙腈，涡旋混合5min，8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管中，40℃水浴氮吹浓缩至小于2mL，加入4mL 0.5%的氨水溶液，涡旋混合，备用。
ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)
(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化；
(2)上样：备用液全部过柱，弃去流出液；
(3)淋洗：用3mL水淋洗，真空抽干1min，弃去流出液;
(4)洗脱：加入3mL 2%甲酸甲醇洗脱，并收集洗脱液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用5%乙腈水定容到0.5mL, 混匀，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。
取经提取、净化、氮吹后的空白试料,加入适量标准溶液，用5%乙腈水定容到0.5mL，过Nylon膜(Cat.#:37177)，上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱：Endeavorsil C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈
梯度设置：
(2) 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
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