微波消解 | 助力石化产品元素前处理分析-医疗器械网

微波消解 | 助力石化产品元素前处理分析

来源：安东帕(上海)商贸有限公司分类：前瞻 2024-03-01 10:45:08 68阅读次数

石油产品通常都需要分析其元素含量。原油、燃料油、船用燃料油和渣油中Si, Al, V, Ni, Fe和Na的含量用于划定产品的品质和价格。

经典方法依赖于干法灰化和随后的酸吸收，该方法处理时间长达数小时，最长可达两天，还容易造成挥发性元素损失。得益于现代测量技术（如ICP-OES或ICP-MS）不需要几克样品就能获得准确的分析数据。

精准的元素测量还需要合适的样品制备技术，如密闭容器中的微波辅助酸消解。Multiwave 5000搭配8NXF或12SVT或20SVT转子系统为高反应性石油产品的所有消解提供温度压力监测和控制能力。

新标准实施规程ASTM D7876（包括使用微波加热进行样品消解）的发布证实了这种样品制备方法在石油化工行业中的重要性。

01/

实验过程

Experimental Process

样品制备

使用几个已知或认证的微量元素标准物质。ASTM为其能力验证项目发布的ID:F61405等燃料油样品，NIST提供残余燃料油（NIST 1634c）。

1、加热并摇动金属罐后，从原来的1.1L金属罐中取出10mL燃油子样本。随后，将采集的子样本暴露于高剪切混合中。之后，将最大0.6 g样品直接称重至100 mL TFM内衬杯中。

2、将残余燃料油（NIST 1634c) 放入100ml PE瓶中，这有利于直接均质化。由于该材料的Si浓度未经认证，因此在称重样品中加入了Conostan多元标准油，以研究Si的回收率，并检查Al、Fe、Ni和V的回收率。

消解过程

1、加入500-600mg样品、8mL HNO3和1 mL H2O2。

2、消解完成并冷却至60°C后，缓慢打开排气螺钉以释放反应气体。

3、在第二步中，向内衬杯中添加2 mL HNO3和2 mL H2O2。

第一步运行数据

第二步运行数据

结果

Al, Ni, Na, V元素的测试结果和实验室能力验证报告值有非常好的一致性。

整个实验室样品的高剪切混合对于二氧化硅均质化的质量至关重要。这在另一次使用加标标准参考样品残余燃料油（NIST 1634c）的尝试中得到证明。由于它没有获得Si认证，因此在20 ppm的水平上添加了Conostan多元标准油。

	参考值 [μg/g]	测试值 [μg/g]	加标回收率 [%]
Al	(2.4 ± 0.8)	3.18 ± 0.51	93 ± 1.4
Si		15.5 ± 1.2	93 ± 4.2
Fe	(29.85 ± 0.59)	39.0 ± 1.51	94 ± 2.9
Ni	17.54 ± 0.02	16.2 ± 0.16	84 ± 1.7
V	28.19 ± 0.4	28.7 ± 0.24	94 ± 3.0

NIST 1634c残余燃料油的检测结果

黑体参考值是NIST认证的

02/

安东帕微波消解

Microwave Digestion

根据ASTM D7876，对于微波辅助消解各种石油产品和润滑剂而言，Multiwave 5000和8NXF100转子是一种理想的解决方案。

独特的高速压力监测可在所有容器中同时控制压力增加速率，可以安全消解高达0.5-0.6 g的样品重量，这足以获得代表性结果。
密闭容器设计将污染和挥发性分析物损失的风险降至最低，并且只需要少量试剂。这既减少了昂贵试剂的消耗，也减少了危险废物的处理。
与IP 501灰化程序中的1.5至2天相比，高消解温度可在约两小时（包括冷却时间）内提供完整的消解和准确的检测结果。

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