赛默飞光谱助力锂电回收
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许敏
背 景
2023年欧盟出台了《欧盟电池和废电池法规》(以下简称《新电池法》)。《新电池法》规定了不同类型废弃电池的回收标准和操作要求。规定在特定时间内实现一定的电池回收率和材料回收目标，以降低资源浪费。具体如下：2025年12月31日之前，按平均重量计算，锂电池的回收率达到65%；2030年12月31日之前，按平均重量计算，锂电池的回收率达到70%。可以看出锂电池的回收率是逐年升高。
在材料回收目标方面，具体如下：2027年12月31日之前，所有再循环材料都应至少达到以下回收目标：(a)钴为90%;(b)锂为50%;(c)镍含量为90%。2031年12月31日之前，所有再循环材料都应至少达到以下回收目标：(a) 钴含量为95%;(b) 锂为80%;(c) 镍含量为95%。由此可见锂电池主元素含量回收也是逐年升高。
另外，《新电池法》也明确了限制有害物质的含量：限制电池中汞、镉和铅等有害物质的含量，以减少其对环境和健康的影响。例如，《新电池法》明确，无论是否用于电器、轻型运输工具或其他车辆，电池按重量计的汞(以汞金属表示)的含量不得超过0.0005%。便携式电池按重量计的镉含量不得超过0.002%(以金属镉表示)。便携式电池的铅含量不得超过0.01%(以金属铅表示)。
因此，面对以上回收要求，回收企业需要做好锂电池主量元素的回收测试以及限制有害元素测试。
｜测试难点｜
测试中的难点主要有：
1. 回收样品中含有正极、负极、集流体碎屑、隔膜碎屑以及电解液和粘结剂等，样品不易完全消解；
2. 待回收的有价金属Ni、Co、Mn、Li含量高，结果易波动；
3. 限制有害金属含量低，要求仪器有高灵敏度。
｜赛默飞解决方案｜
仪器：iCAP PRO X ICP-OES Duo
仪器配置和参数
表1 仪器配置及参数
（点击查看大图）
标准曲线
各元素标准曲线、观测方式及相关系数R2见下表。
表2 标准曲线信息
（点击查看大图）
测量结果和检出限
实验采用标线空白溶液作为空白，进行连续 10 次的测量，其中以 10 次空白的 3 倍标准偏差 ( 溶液检出限 ) 乘以稀释因子 250（0.2g → 50mL），作为该条件下的方法检出限（%）。由下表可见，限制元素的方法检出限远低于《新电池法》的限值，因此iCAP PRO系列ICPOES完全能够胜任限制元素的测试。通过计算Ni:Co:Mn=5.3:1.8:2.9，因此推测回收的该三元样品大概率为532型号的样品。
表3 测量结果和检出限
（点击查看大图）
有价金属2小时稳定性
下表是有价金属元素测试结果，并测试 2 小时稳定性，RSD<0.5%。
表4 有价金属两小时稳定性
（点击查看大图）
｜iCAP PRO优势｜
iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测，采用空气动力学设计的全新炬室，强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。
iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦比的测试稳定性。
作为光谱仪最为核心的CID检测器，它的天然防溢出和非破坏读取，实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点，全波长范围一次读取，读取速率为2MHz，实现了快速测试。
设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtegra智能软件，为用户提供极大的便利。
赛默飞提供最新的锂电池回收解决方案，使用iCAP PRO 系列ICP-OES准确测定其中的有价金属以及限制金属元素，可以应用于锂电回收料中金属元素的测试。
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