操作规程|固体总氮试剂
粉末型总氮试剂依据《HJ636-2012 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,在碱性条件下,试样和过硫酸钾在125℃下消解30min,将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐。消解结束后,加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。在强酸性介质中,硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物,于波长420nm处测定吸光度值。
粉末性总氮试剂的操作规程主要分为以下三步:
一、实验器材和试剂的准备工作。将所需的仪器设备和总氮试剂准备妥当,包括量杯、试剂瓶、移液枪、消解管、比色皿、水质测定仪、消解器等。
二、溶样。总氮试剂试剂分为TN-A试剂和TN-B试剂。有25个样和100个样两种量程。
25个样
TN-A:将30.0mL无氨水倒入30mLPE瓶中,不断摇晃使其完全溶解(可在小于50C水浴溶解)。
TN-D:将整瓶粉末试剂倒入洗净的烧杯中,加入15.0mL无氨水使其溶解,再加入135mL浓硫酸摇匀,冷却后使用。(注:该溶液要密闭保存在棕色瓶中,4-10℃下冷藏,颜色变深不可用)
100个样
TN-A:将整瓶粉末试剂倒入洗净的烧杯中,加入104mL无氨水不断摇晃使其完全溶解 (可在小于50C水浴解)。
TN-D:将整瓶粉末试剂倒入洗净的烧杯中,加入52.0mL无氨水使其溶解,再加入468.0mL浓硫酸摇匀,冷却后使用。
三、操作说明。
可根据水样情况选择取样量:
低量程0-25mg/L:
参比溶液:加入蒸馏水1.0mL,加入待测水样1.0mL,再加入0.5mL试剂A,2滴试剂B,摇匀。125摄氏度消解30分钟。冷却至室温后再加入2滴试剂C,摇匀待其反应2min。加入5.0mL试剂D,摇匀,静置15min。
高量程10-150mg/L:
参比溶液:加入蒸馏水0.20 mL,加入待测水样0.20 mL,再加入1.0mL试剂A,2滴试剂B,摇匀。125摄氏度消解30分钟。冷却至室温后再加入2滴试剂C,摇匀待其反应2min。加入5.0mL试剂D,摇匀,静置15min。
四、检测读数。
本试剂适用于有皿比色及管比色方式的水质测定仪,用户可根据自用水质测定仪选择。管比色的直接消解好后的试剂依次放入仪器内,空白置零,待测水样读数即可。皿比色的需要将反应后的样品溶液转移至10mm比色皿中,再放入仪器进行置零、测量。
操作注意事项:
1.佩戴好实验所需的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
2.遵循试剂的正确使用方法,避免试剂误食或直接接触皮肤和眼睛。
3.使用后,还需将试剂和废弃物进行正确处理,以避免对环境造成污染。
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