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Copure | GB5009.140-2023食品中乙酰磺胺酸钾的测定

来源:深圳逗点生物技术有限公司      分类:促销 2023-12-29 15:45:04 56阅读次数

本方案采用CopureALN中性氧化铝柱

《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》于2023-09-06正式发布。相比旧版,新标准的前处理测试方法进行了优化,新增了饮料(除蛋白饮料外)、水果制品、蔬菜制品使用固相萃取柱的测试方法。


本篇应用建立了固相萃取-高效液相色谱法测定样品中的乙酰磺胺酸钾的方法,样品在提取后,经CopureALN中性氧化铝柱净化,采用高效液相色谱仪结合紫外检测器检测。验证了果蔬汁、橙汁、水果罐头等多种基质,加标回收率在95%-105%,回收率精密度符合标准要求。




一、样品前处理


称取约5g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加水20mL,涡旋混匀,超声20min,10000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL,混匀后超声5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀。

SDC-3000-D多管旋涡混匀仪




二、样品净化(CopureALN,500mg/6mL


活化

固相萃取柱依次用10mL乙腈活化,再用10mL水平衡。

上样

取5mL上述待净化液加入活化好的CopureALN固相萃取柱中,收集流出液。

洗脱

分别用2mL流动相洗涤固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用流动相定容至10mL,混匀,经0.22μm的微孔滤膜过滤,待进行液相色谱测定。

货号:COALN6500



三、乙酰磺胺酸钾标准溶液配制


分别吸取适量浓度为100μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液,用水定容至刻线,配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL标准工作液,临用现配。

样品瓶

针式过滤器



四、仪器条件


仪器:Thermo Fisher U3000

色谱柱:Commasil C18

(4.6 mm×250 mm,5 um)

流动相:A:甲醇:乙腈(1:2)  B:20 mmol/L 乙酸铵

洗脱方式:等度洗脱(A:B=5:95)

流速:1.0 mL/min

柱温:30 ℃

检测波长:227 nm

进样体积:10 μL




五、实验结果


5.1校正曲线及色谱图

图1乙酰磺胺酸钾校正曲线

图2 乙酰磺胺酸钾标准溶液1μg/mL液相色谱图

图3 果蔬汁中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图

(加标浓度0.02g/kg)

图4 橙汁中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图

(加标浓度0.02g/kg)

图5 水果罐头中乙酰磺胺酸钾的液相色谱图

(加标浓度0.02g/kg)


5.2加标回收率结果

表1 不同基质中乙酰磺胺酸钾加标回收率结果




六、订购信息


本方案所采用产品及设备信息汇总如上





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最近更新:2023-09-18 16:20:36
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